HPLC测定芍药甘草汤中甘草酸铵的含量(2)
2.5.3精密度试验 取供试品溶液6份,按照选取的色谱条件测定,进样10 μl,考察日内及日间精密度。结果显示,甘草酸铵日内精密度(n=6)为0.96%;日间精密度(n=6)为1.24%。
2.5.4回收率试验 称取已知含量的芍药甘草汤,精密加入一定量的甘草酸铵对照品,按供试品溶液的制备操作,制备中、低、高3种浓度(甘草酸铵)的样品,每次平行操作(n=6),进样10 μl,分别记录其峰面积并代入标准曲线,计算出三种浓度对照品的质量浓度,以测定量与加入量的比值计算方法回收率及高、中、低3种浓度的回收率与RSD,结果见表2。
2.5.5样品稳定性试验 精密吸取供试品溶液,按选取的色谱条件测定,分别在0、1、2、4、8、12 h进样10 μl,记录峰面积,甘草酸铵RSD分别为0.56%、1.02%、1.16 %、1.08%、1.20%、1.15%,结果显示,芍药甘草汤样品溶液在12 h内稳定。
2.6芍药甘草汤提取物含量测定
按芍药甘草汤提取物的制备方法制备3批芍药甘草汤提取物 ......
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2.5.4回收率试验 称取已知含量的芍药甘草汤,精密加入一定量的甘草酸铵对照品,按供试品溶液的制备操作,制备中、低、高3种浓度(甘草酸铵)的样品,每次平行操作(n=6),进样10 μl,分别记录其峰面积并代入标准曲线,计算出三种浓度对照品的质量浓度,以测定量与加入量的比值计算方法回收率及高、中、低3种浓度的回收率与RSD,结果见表2。
2.5.5样品稳定性试验 精密吸取供试品溶液,按选取的色谱条件测定,分别在0、1、2、4、8、12 h进样10 μl,记录峰面积,甘草酸铵RSD分别为0.56%、1.02%、1.16 %、1.08%、1.20%、1.15%,结果显示,芍药甘草汤样品溶液在12 h内稳定。
2.6芍药甘草汤提取物含量测定
按芍药甘草汤提取物的制备方法制备3批芍药甘草汤提取物 ......
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