更年宁质量控制方法的建立研究(2)
丹参酮ⅡA对照品供试液的制备:取丹参酮ⅡA对照品约2.5 mg,置5 ml的容量瓶中,加入乙醇溶解,用乙醇稀释至刻度,即得。丹参阴性对照溶液的制备:按更年宁的制备工艺,去掉丹参药材,制成缺丹参的阴性样品。取该样品适量,粉碎成细粉,按上述更年宁样品供试液的制备方法制备,即得。
检测方法:照薄层色谱方法试验,吸取更年宁样品供试液、丹参酮ⅡA对照品供试液、丹参阴性对照溶液各10 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯 (19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,日光下观察薄层色谱特征斑点,见图1。
实验结论:更年宁样品色谱中,在与对照品丹参酮ⅡA色谱相对应的地方,都有暗红色的斑点,斑点清晰,在丹参阴性对照色谱中未见,因此丹参阴性对照无干扰,可以列入质量标准。
2.2牡丹皮、白芍的薄层鉴别试验
更年宁样品供试液的制备:取更年宁样品适量,粉碎成细粉,取约5.0 g,加入40 ml甲醇,超声提取40 min,过滤,蒸干溶剂,用5 ml甲醇将残渣溶解,即得[4]。
芍药苷对照品供试液的制备:取芍药苷对照品约5 mg ......
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