中药及保健品中非法添加3种PDE5抑制剂的TLC—SERS检测方法研究(2)
2.1.3阴性样品溶液制备 取幸福来胶囊一粒,加甲醇-水-氨水(75∶25∶1)的溶液10 ml,超声10 min,离心取上清液备用。2.2银胶制备
银纳米溶胶采用微波加热法配制[13],精密称取AgNO3固体37 mg,置于500 ml烧杯中,加超纯水100 ml,加入1%檸檬酸三钠溶液2.6 ml,置微波炉中加热4 min,冷却备用。
2.3检测方法
取对照品溶液和样品溶液各2 μl,点于GF254硅胶薄层板上,以乙醇-正己烷(70∶30)为展开剂,氨蒸气预饱和10 min后展开,取出晾干,置254 nm紫外灯下检视定位.在阳性样品色谱条带中与对照品相同处,处滴加银胶溶液5 μl,采用拉曼光谱仪对点位进行测量,其中扫描时间设置为10 s,激光功率为75 mW。
2.4银胶的紫外可见光谱表征
银纳米粒子的特征可用紫外可见光谱谱峰的最大吸收位置来粗略表征,谱峰的波长越大,相应的粒子半径也越大[7];自制银纳米粒子溶胶的紫外可见光谱中银胶溶液在423 nm处有最大吸收 ......
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