地龙饮片质量分析研究(2)
1.2.3总灰分测定 按照《中国药典》2010年版一部(附录ⅨK)、2015年版四部(通则2302)总灰分测定法,取地龙样品粉碎(过二号筛),混合均匀后,取地龙样品约3 g,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量,缓缓炽热,注意避免燃烧,至样品完全炭化时,逐渐升高温度至600℃,使完全灰化并至恒重。根据残渣量,计算地龙样品中总灰分的含量(%)[7,11]。1.2.4酸不溶性灰分测定 取上项所得的灰分,在坩埚中小心加入稀盐酸约10 ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10 min,表面皿用热水5 ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重。根据残渣重量,计算地龙样品中酸不溶性灰分的含量(%)。
1.2.5水溶性浸出物测定 按照《中国药典》2010年版一部(附录ⅩA)、2015年版四部(通则2201)水溶性浸出物测定法项下的热浸法测定。取地龙样品粉末(过二号筛)约4 g,至250 ml锥形瓶中,精密加纯化水100 ml,密塞,称定重量,静置1 h后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1 h,冷却称重,用纯化水补足重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密量取滤液25 ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3 h,置干燥器中冷却30 min,迅速精密称定重量。以干燥品重量计,计算样品中水溶性浸出物的含量(%)[7 ......
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