高效液相色谱法测量强力感冒片中绿原酸和对乙酰氨基酚(2)
2.1.2供试品溶液的制备 取强力感冒片20片,除去包衣,精密称定,研细。准确称取80 mg,置100 ml容量瓶中,加50%甲醇超声溶解并定容至刻度,摇匀,经0.45 μm微孔滤膜过滤,即得测定绿原酸含量的供试品溶液。准确移取该供试品溶液1 ml置10 ml容量瓶中,加50%甲醇溶液稀释至刻度即得测定对乙酰氨基酚含量的供试品溶液。
2.2色谱条件及系统适应性试验
色谱柱:Inertsil ODS-SP(5 μm,4.6×250 mm);流动相:甲醇与乙腈的混合溶液(体积比为1:2)-0.1%磷酸=20:80;柱温:35.0℃;流速:1.0 ml/min;检测波长分别为:对乙酰氨基酚243 nm和绿原酸329 nm[3-4];进样体积:20 μl。分别取对照品溶液和供试品溶液注入色谱仪,色谱图见图1~4,对照品与供试品具有相同的保留时间,对乙酰氨基酚、绿原酸理论塔板数均不低于4000,分离度>1.5。
2.3线性关系的考察
分别取对照品贮备液0.05、0.1、0.2、0.3、0.5、1、2、4、6、8 ml于10 ml容量瓶中,加50%甲醇定容至刻度,摇匀,得系列浓度的标准溶液。分别进样,测定峰面积。以对照品溶液浓度(X,μg/ml)为横坐标,峰面积(Y)为纵坐标,绘制标准曲线 ......
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