HPLC法测定阿达帕林凝胶中阿达帕林有关物质(2)
2 方法与结果2.1色谱条件
采用ZORBAX SB-Phenyl柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相:以冰醋酸-水(0.1∶100)为流动相A,以乙腈-四氢呋喃(65∶35)为流动相B;检测波长为270 nm;柱温为30℃;流速1.2 ml/min;进样量100 μl,梯度洗脱见表1。
2.2溶液的制备
2.2.1样品溶液 取阿达帕林凝胶约0.625 g,精密称定,置烧杯中,加四氢呋喃5 ml,超声使均匀分散,转移至10 ml量瓶中,用2 ml乙腈-四氢呋喃-水(37∶20∶43)(下称稀释剂)清洗烧杯2次,合并清洗液至量瓶中,用稀释剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液备用。
2.2.2对照溶液 精密量取“2.2.1”溶液1 ml,置100 ml量瓶中,加稀释剂稀释至刻度,摇匀,再精密量取1 ml,置10 ml量瓶中,加稀释剂稀释至刻度,摇匀,备用。
2.2.3空白辅料溶液 取空白辅料样品0.625 g,精密称定,制备方法同“2.2.1”项下。
2.2.4系统适用性溶液 取阿达帕林和杂质A、B、C、D适量 ......
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