延胡索咀嚼片质量标准研究(2)
1仪器与试药1.1仪器
日本岛津LC-10Atvp高效液相色谱仪;Kromasil-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;N-2000色谱工作站;ZF-2型三用紫外分光光度仪(上海市安亭仪器厂);十万分之一分析天平(瑞士);KQ3200超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
1.2试药
延胡索乙素对照品(批号:110726-201819)采购自中国食品药品检定研究所;乙醇、甲醇为色谱纯;水为纯水;延胡索咀嚼片(自制);其余均为分析纯。
2方法与结果
2.1延胡素咀嚼片薄层鉴别
2.1.1对照品溶液制备 取延胡素乙素对照品2.08 mg,精密称定,加甲醇50 ml溶解,即得。
2.1.2供试品溶液制备 取延胡索咀嚼片3 g,粉碎,药粉加甲醇50 ml,超声30 min后,滤过,蒸干滤液,残渣用水溶解后,以浓氨液调至pH值为碱性,乙醚提取3次 ......
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