超高效液相色谱-串联质谱检测夏枯草片中芦丁的含量(2)
1.3方法1.3.1对照品溶液的制备 精密量取芦丁对照品10.78 mg,置100 ml量瓶中,加流动相溶解并稀释制成每1毫升含107.80 μg的溶液,摇匀,作为对照品贮备溶液。取对照品贮备液,加流动相稀释制成每1毫升约含50 ng的溶液,作为对照品溶液。
1.3.2供试品溶液的制备 取同一批次的夏枯草片20片,精密称定,研细,精密称取0.5 g,置100 ml量瓶中,加流动相适量,超声30 min溶解,放冷至室温,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液适量,加流动相稀释制成每1毫升约含芦丁50 ng的溶液,摇匀,用0.22 μm滤膜过滤,即得供试品溶液。
1.3.3阴性对照溶液的制备 取除夏枯草的其他原辅料,按夏枯草片处方比例,制成阴性对照样品,按“1.3.2”制备供试品阴性对照溶液。
1.3.4色谱条件 色谱柱:ACQUITY UPLC RBEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相:甲醇-水溶液(47∶52),柱温:35℃;流速:0.2 ml/min;进样量:1 μl ......
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