匡宇明 张继荣 贺秀玲

    黑龙江省传染病防治院药剂科，黑龙江哈尔滨 150500

    液相色谱-质谱联用技术在药学、临床医学、生物学、化工等许多领域的应用越来越广泛，可以对体内药物及代谢产物、药物合成中间体、基因工程产品等进行定性鉴定和定量测定，解决单纯用液相色谱或质谱不能解决的许多问题。超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography，UPLC)理论认为提高色谱柱的效能就能增加仪器的解析度，而运用粒径低于2 μm 的小颗粒无疑是增加效能的好方法。但减小固定相的粒度以增加色谱柱效能一直是色谱仪器科学的瓶颈，因为小颗粒不仅要求系统能承受高于目前极限压力，需要更小的系统体积，并且需要能适应可能只有几秒峰宽的高速检测器[1-6]。与传统的高效液相色谱相比，UPLC 具有以下优势：高分离度，高速度，灵敏度。过去对于提高灵敏度的研究大都集中于检测器上，不论是光学检测器还是质量检测器。但是，其实运用UPLC 也能提高分析的灵敏度。目前，UPLC 多应用于代谢组学分析及其他一些生化领域，在分析化学和药物分析的分析方面运用也逐渐兴起，因为在这些领域深入研究需要更高的分析精度。使用UPLC 质谱检测器连接，对样品分析，特别是中药研究领域的发展将是一个极大的促进[7-11]。

    当前对于氨基酸测定有许多种方法，其中主要有高效液相色谱法、氨基酸分析法和高效液相色谱质谱法三类。前两个方法对样品需要衍生化，分析效率低，分析时间长，样品中的其他氨基酸容易影响谷氨酰胺的分离，这使得难以准确量化，也会带来定量误差[12-16]。运用UPLC-串联质谱方法(UPLC-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS)检测氨基酸，充分运用高效液相色谱法可分离复杂样品的能力和质谱检测法的高选择性和灵敏度特点，在生物样品中的应用具有优势[17-19]。本研究采用UPLC-MS/MS 对谷氨酰胺胶囊中谷氨酰胺含量进行测定，为此类产品质量控制和安全性评价提供方法 ......