魏志雄 刘丹丹 蓝明雄 王昆鹏

    东莞市食品药品检验所，广东东莞 523808

    吲哚美辛属芳基乙酸类非甾体抗炎药，为强力镇痛消炎药，对炎症性疼痛作用显著，临床主要用于对水杨酸类疗效不显或不易耐受的风湿性关节炎、强直性关节炎、骨关节炎等[1-3]。其长期或大量使用可引起皮肤过敏、胃肠道、中枢神经系统及造血系统反应等多种不良反应[4-6]。风湿病为常见多发病，易复发难根治，我国风湿病患者数量巨大，抗风湿镇痛类健康产品需求巨大，但目前市场存在着产品添加化学药物等乱象[7-13]，给人民群众的身体健康造成极大威胁。本研究采用显色反应法，旨在建立一种前处理简单、准确、灵敏、专属的抗风湿镇痛类健康产品中吲哚美辛的快速筛查方法，为监管部门打击假药劣药提供技术支撑，降低监管成本，提升监管效率。

    1 仪器与试药

    1.1 仪器

    AB 3200 Q-trap 液相色谱质谱联用仪(美国应用生物系统公司)；Sartorius CPA225D 电子天平(瑞士赛多利斯公司)；BRANSON 5510 R-MTH 超声波处理器(美国必能信公司)。

    1.2 试药

    吲哚美辛对照品(中国食品药品检定研究院；批号：100258-200904；含量：99.9%)；样品：112 批样品为监督抽检样品或由本所从市场采购(四种剂型，其中片剂27 批，颗粒剂5 批，胶囊剂61 批，丸剂19批)。乙腈(德国默克化工)、乙酸铵(上海麦克林生化科技)为色谱纯，甲醇(德国默克化工)、硫酸(广州化学试剂厂)、氢氧化钠(广州化学试剂厂)、三氯化铁(阿拉丁试剂有限公司)及30%过氧化氢溶液(广州市溢联化工有限公司)均为分析纯，水为超纯水。

    2 方法及结果

    2.1 显色反应法

    2.1.1 取样 结合收集样品及市场流通样品的实际情况，方法建立的取样量及样品前处理见表1。其中，27批片剂中有4 批为红色包衣，3 批为深褐色包衣，取样时先用水洗去表层包衣颜色，减少干扰。

    表1 不同剂型样品取样量及前处理

    2.1.2 显色反应法实验溶液的制备

    2.1.2.1 供试品溶液1 的制备 按“2.1.1 项”表1 所述取样品适量 ......