谢燕

    福建省龙岩市食品药品检验检测中心，福建龙岩 364000

    薏苡仁收载于《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)2020年版一部，来源于禾本科植物薏米Coix lacryma-jobi L.var.ma-yuen(Roman.)Stapf的干燥成熟种仁。新版《中国药典》与旧版比较，薏苡仁项下只新增了玉米赤霉烯酮的限量检查，其他无变化，《中国药典》同时也新增了玉米赤霉烯酮测定法的两个方法：液相色谱法和液相色谱-串联质谱法。药品检验机构在首次使用薏苡仁新标准时，必须进行方法确认，并对分析方法中关键的指标进行有选择性的验证。验证的指标有：专属性、准确度、精密度、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。实验室应验证哪些指标，并没有一个统一明确的规定，这就导致实验室需要自主判断方法的复杂程度，确定哪些方法学参数对检验结果影响最大。本文以“玉米赤霉烯酮测定法”的第二法为实例，对方法确认的内容进行阐述。

    1 材料与方法

    1.1 材料

    1.1.1 样品

    薏苡仁，采购于普通药店，样品信息具体见表1。所有批次样品粉碎过2号筛备用。

    表1 样品信息

    1.1.2 标准品

    玉米赤霉烯酮对照溶液(中国食品药品检定研究院，批号：610022-202101)。

    1.1.3 主要试剂

    甲醇、乙腈为色谱纯，水为一级水，氯化钠为分析纯；ZearaStar型免疫亲和柱(Romer labs)，Whatman玻璃微纤维滤纸(cytiva) ......