薏苡仁新标准中玉米赤霉烯酮测定法的方法确认及验证过程
精密度,检出限,定量,1材料与方法,2方法,2方法确认的验证内容与结果,1专属性(空白试验),2准确度(加样回收试验),3精密度,4检测限,5定量限,6线性关系考察,7样品测定,3讨论,1实验过程遇到的问题
谢燕福建省龙岩市食品药品检验检测中心,福建龙岩 364000
薏苡仁收载于《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)2020年版一部,来源于禾本科植物薏米Coix lacryma-jobi L.var.ma-yuen(Roman.)Stapf的干燥成熟种仁。新版《中国药典》与旧版比较,薏苡仁项下只新增了玉米赤霉烯酮的限量检查,其他无变化,《中国药典》同时也新增了玉米赤霉烯酮测定法的两个方法:液相色谱法和液相色谱-串联质谱法。药品检验机构在首次使用薏苡仁新标准时,必须进行方法确认,并对分析方法中关键的指标进行有选择性的验证。验证的指标有:专属性、准确度、精密度、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。实验室应验证哪些指标,并没有一个统一明确的规定,这就导致实验室需要自主判断方法的复杂程度,确定哪些方法学参数对检验结果影响最大。本文以“玉米赤霉烯酮测定法”的第二法为实例,对方法确认的内容进行阐述。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 样品
薏苡仁,采购于普通药店,样品信息具体见表1。所有批次样品粉碎过2号筛备用。
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表1 样品信息
1.1.2 标准品
玉米赤霉烯酮对照溶液(中国食品药品检定研究院,批号:610022-202101)。
1.1.3 主要试剂
甲醇、乙腈为色谱纯,水为一级水,氯化钠为分析纯;ZearaStar型免疫亲和柱(Romer labs),Whatman玻璃微纤维滤纸(cytiva) ......
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