大口径毛细管气相色谱法测定丙帕他莫中3种有机溶剂的残留量
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【摘要】 目的 建立丙帕他莫中3种有机溶剂残留量的测定方法。方法 用大口径毛细管柱气相色谱法，以外标法计算残留溶剂的含量。结果 3种有机溶剂均完全分离,乙醇、丙酮、二氯甲烷的线性范围分别为100.72～1007.2 μg/ml(r=0.9997)、103.86～1038.6 μg/ml (r=0.9996)、12.94～129.4 μg/ml(r=0.9997), 平均回收率分别为98.9%、99.5%、101.3%，RSD分别为2.1%、1.3%、1.6%。结论 所建方法灵敏、准确，可用于丙帕他莫中3种残留溶剂的同时测定。
【关键词】 丙帕他莫； 有机溶剂残留量； 毛细管气相色谱
丙帕他莫为非成瘾性的解热镇痛药，是对乙酰氨基酚的前体药物。静注或肌注后，可迅速被血浆酯酶水解，释出乙酰氨基酚而起作用，作用机制类同于后者。通过使用非甾体类镇痛药的前体药物，选择性的抑制中枢内前列腺素的生成，可产生与吗啡类相近似的镇痛效果。临床主要用于疼痛的对症治疗，尤其是外科手术后疼痛及癌症疼痛[1]。由于在合成工艺中使用了乙醇、丙酮、二氯甲烷有机溶剂，均列为药品必须限制的第二类、第三类毒性有机溶剂，故需检查药物中的有机溶剂残留量。为有效控制产品质量，保证用药安全，特建立了毛细管气相色谱法测定本品中的乙醇、丙酮、二氯甲烷3种有机溶剂的含量。该法简便灵敏，准确可靠，结果准确。
1 实验部分
1.1 仪器与试药 HP5890型气相色谱仪，FID检测器(美国惠普公司)；GC2002色谱工作站；Sartorius 1712型分析天平(德国Sartorius公司)。丙帕他莫原料(批号：040601、040602、040603)；乙醇(第三类)、丙酮(第三类)、二氯甲烷(第二类)均为分析纯。
1.2 色谱条件和系统适用性试验 HP5890气相色谱仪-FID-GC2002色谱工作站；色谱柱：HP-5毛细管柱(30 m×0.53 mm×2.65 μm)；柱温：柱温30 ℃，保持3 min，以30 ℃/min升至200 ℃，保持1 min；进样器温度：200 ℃；检测器温度：240 ℃；载气：He；柱前压：50 kPa。乙醇、丙酮和二氯甲烷的理论塔板数大于5000；分离度大于1 ......
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