尿镉两种不同方法测定结果比对(2)
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1.1.1 试剂 优级纯硝酸、实验室用水均为去离子水,镉标准溶液(GSB07-1276-200)环境保护部标准样品研究所生产。冻干人尿镉质控样(ZK018-1)、冻干人尿镉质控样(ZK018-2)由中国疾病预防控制中心职业卫生所与中毒控制所生产。
1.1.2 仪器操作条件 灯电流6 mA,波长228.8 nm,镉空心阴极灯,狭缝0.5 nm,氘灯扣背景;进样量15 ?L;干燥温度80~180 ℃,时间35 s;灰化温度500 ℃,时间33 s;原子化温度1700 ℃,时间3 s;清洗温度2500 ℃,时间2 s。
1.1.3 样品测定 取1.0 mL尿样与具塞管中,加入1.0 mL基体改进剂,8.0 mL硝酸溶液,混匀;同时做试剂空白:1.0 mL基体改进剂加9.0 mL硝酸溶液混匀。标准系列同上述方法处理,供上机测试。
1.2 微分电位溶出法(ASV) 用MP-2型溶出分析仪(山东电讯七厂有限责任公司),玻碳电极,对尿镉浓度进行分析测定。
1.2.1 试剂 镀膜液有山东电讯七厂提供。
1.2.2 仪器条件 上限电位-0.9 V,下限电位-0.3 V,电解电位-1.10 V,搅拌时间40 s,富集时间40 s,灵敏度选择10。
1.2.3 样品测定 取1.0 mL尿液,加0.2 mL盐酸溶液,0.05 mL汞液,再加0.05 mL饱和氯化钾溶液最后加水至4 ......
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