心舒胶囊含量测定标准
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【关键词】心舒胶囊；含量测定标准
心舒胶囊是笔者所在医院协定处方，由丹参10 g、葛根10 g、三七5 g等五味药组成的复方制剂。丹参、葛根、三七为处方中主药。文献记载，丹参中有效成分主要有脂溶性的二萜醌类和水溶性的酚酸类成分[1]。故选择丹酚酸B作为指标成分。采用高效液相色谱法对本品中的丹酚酸B进行了含量测定方法研究。经分析方法验证，处方中其他组分对丹酚酸B测定无干扰，表明该方法重现性好，专属性强。
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-甲酸-水(10:30:1:59)为流动相；检测波长为286 nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备：取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加水制成每1 ml中含0.1 mg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品0.5 g，精密称定，置50 ml量瓶中，加水适量，超声处理(功率300 W，频率50 kHz)30 min，放冷，加水至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μl，注入色谱仪，测定。即得。本品每1 g含丹参以丹酚酸B(C36H30O16)计，不得少于4.0 mg。
1仪器与试药
1.1仪器岛津LC-10ATvp泵，SPD-10Avp型检测器，N2000工作站，sartorious BP211D型电子天平。
1.2试剂与试药丹酚酸B对照品(批号：111562-200706，供含量测定用，含量以98.0%计)：中国药品生物制品检定所；心舒胶囊(包头市中心医院提供，批号为20080413及20080526)；模拟样(20080625，自制)；乙腈(色谱纯)，甲醇(色谱纯)，水为高纯水，其他试剂均为分析纯。
2实验方法
2.1色谱条件
2.1.1色谱柱色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，本实验研究采用ApolloC18(150 mm×4.6 mm，5 μm)。
2.1.2流动相的选择参照中国药典2005版一部第527页复方丹参片项下丹酚酸B的测定方法以乙腈-甲醇-甲酸-水(10∶30∶1∶59)为流动相进行测定，样品中丹酚酸B与其他成分达到了较好的分离度，并具有较适合的保留时间，理论板数较高 ......
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