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编号:12302214
金银花水溶性成分的高效液相色谱串联质谱分析(1)
http://www.100md.com 2012年6月1日 宋伟峰 罗淑媛 麦海燕 李瑞明 梁耀荣
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    参见附件。

     【摘要】目的:用高效液相色谱串联质谱法分析金银花的水溶性化学成分。方法:采用水为溶剂加热回流提取金银花药材,提取液采用高效液相色谱串联质谱法对其主要的化学成分进行分离和鉴定。结果:在最佳的色谱条件下,21个主要的化学成分得到了较好的分离,其中15个通过串联质谱分析和文献对照得到了确认,9个通过对照品得到了确证。结论:高效液相色谱串联质谱法灵敏、准确,可有效的用于金银花药材的成分鉴定。

    【关键词】金银花;水提取液;化学成分;高效液相色谱串联质谱法

    [Abstract] Objective: To analyze the water soluble constituents from Lonicera japonica Thunb. by high-performance liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS). Methods: The Lonicera japonica Thunb. was extracted by reflux extraction using water as solvent, and the extract was separated and identified by HPLC-MS/MS. Results: Under the optimal conditions, 21 major constituents were well separated by HPLC, 15 of them were identified by tandem mass spectrometer and 9 of them were confirmed by compared with the reference substances. Conclusion: The HPLC-MS/MS method is sensitive, accurate and available for the rapid identification of the water soluble constituents from Lonicera japonica Thunb..

    [Key words] Lonicera japonica Thunb.; water extract; chemical constituents; high-performance liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry

    金银花为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾或带初开的花,具有清热解毒、凉散风寒的功效,治疗痈肿疔疮、喉痹、丹毒、热毒血痢、风热感冒、温病发热等[1-2]。常用复方制剂如清热解毒口服液、双黄连口服液、银翘解毒片、银黄口服液、羚羊感冒片等均含有金银花药材[3]。植物化学成分的研究表明,金银花主要含有黄酮类、挥发油、环烯醚萜苷、有机酸等成分[4-7]。近年来,由于高效液相色谱质谱联用技术具有很高的灵敏度和选择性的特点,已广泛应用与中药及生物样品分析[8-10],串联质谱能够提供丰富的化合物结构信息,因此能够对中药的化学成分进行快速分析鉴别。本文采用高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)分析金银花水溶性的化学成分,以期能够为金银花药材活性成分的快速鉴别和质量控制提供实验基础。

    1 仪器与试剂

    1200高效液相色谱/6410B串联四极杆质谱联用仪 (美国Agilent公司),MassHunter数据处理系统;色谱柱:ZORBAX SB-C18高效液相色谱柱(100 mm × 2.1 mm, 3.5 μm,美国Agilent公司)。

    甲醇、乙腈为色谱纯(德国Merck公司),甲酸为分析纯(广州化学试剂厂),实验用水为二次蒸馏水。

    金银花药材购自广州采芝林连锁药店,经鉴定为忍冬科植物忍冬(Lonicera japonica Thunb.)的干燥花蕾。

    2 方法与结果

    2.1 样品提取

    取金银花药材粉碎,称取5 g粗粉置圆底烧瓶中,加50 mL水浸泡30 min,加热回流提取1 h ......

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