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编号:12806986
胃泰胶囊质量研究(2)
http://www.100md.com 2014年9月25日 张林海 李庆国
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    参见附件。

     3.2 对照品溶液的制备

    精密称取牡荆苷对照品1mg,置10ml容量瓶中,用甲醇超声溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含牡荆苷0.1mg)。

    3.3 供试品溶液的制备

    取本品内容物约2g,精密称定,精密加入甲醇25ml,称重,超声处理40min,取出,放置至室温,用甲醇补足减失的重量,滤过,滤液作为供试品溶液。

    另取木豆叶的阴性样品,研细,取0.5g,按供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。

    3.4 干扰性试验

    取对照品溶液、供试品溶液和缺木豆叶的阴性溶液、各进样20μL,进行分析,牡荆苷峰与杂质峰完全分离,而阴性对照在相同的位置上无色谱峰。见图3,图4和图5。

    图3:对照品溶液

    图4:供试品溶液

    图5:缺木豆叶阴性对照

    3.5 线性关系考察

    精密称取牡荆苷对照品1.44mg,置100ml量瓶中,加甲醇超声使其溶解,并稀释至刻度,摇匀,分别精密量取上述对照品溶液各2ml,4ml,6ml,8ml,10ml,置10ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,分别取20μl注入高效液相色谱仪中,记录色谱图。以峰面积为纵坐标,以进样量(μg)为横坐标绘制标准曲线。得牡荆苷回归方程y= 59784x+12350,r=0.9998。结果表明,牡荆苷在0.0576~0.2880μg范围内呈良好的线性关系。

    3.6 精密度试验

    取对照品溶液 ......

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