筋伤活络搽剂薄层鉴别研究(2)
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1.供试品 2. 没药对照药材3.阴性对照
2.5红花的鉴别:取本品50ml，置水浴上浓缩至约20ml，放冷，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取缺红花的筋伤活络搽剂，同法制成阴性对照溶液；另取红花对照药材1g，加水100ml，煮沸30分钟，放冷，滤过，滤液置水浴上浓缩至20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚(3∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，在氨蒸气中熏约10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰(见图5)。
1.供试品2.红花对照药材 3. 阴性对照(365nm紫外光灯下)
2.6白芷的鉴别[3]:取本品30mL，用石油醚(30℃～60℃)振摇提取2次，每次30mL，合并提取液，低温蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取缺白芷的筋伤活络搽剂，同法制成阴性对照溶液；另取欧前胡素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(30℃～60℃)-乙醚(3∶2)为展开剂，在25℃以下展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰(见图6)。
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1.供试品2.欧前胡素对照品 3. 阴性对照(365nm紫外光灯下)
2.7姜黄的鉴别:取本品50mL，置水浴上挥去乙醇，加入硅藻土3g，水浴上蒸干，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取缺姜黄的筋伤活络搽剂，同法制成阴性对照溶液；另取姜黄对照药材1g，加乙醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述供试品溶液和阴性对照溶液各5μl，对照药材溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(96∶4∶0.7)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以浓盐酸溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显三个酱红色的斑点。阴性对照无干扰(见图7)。
1.供试品 2.姜黄对照药材 3.阴性对照
3乌头碱限量检查[4]
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取本品100ml，置水浴上蒸至约50ml，放冷，加稀盐酸调pH值为 1～2，用乙醚振摇提取3次(30 ml、30ml、20ml)；酸水液加浓氨水调pH 值为9～10，再用乙醚振摇提取4次(25ml、20ml、15ml、10ml)；合并乙醚提取液，用适量无水硫酸钠脱水，滤过，滤液回收乙醚至干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述供试品溶液6μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，在另一槽内加入浓氨水饱合后，以正已烷-乙酸乙酯-乙醇(6.4∶3.6∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品斑点或不出现斑点。
4讨论
4.1本品组方较复杂，相互干扰因素多，经过反复实验，试用多种展开系统和纯化方法，摸索出方中三七、薄荷、栀子、没药、红花、白芷、姜黄七味药的薄层鉴别方法。这些方法分离度高，重现性好，专属性强，可有效地控制制剂质量。
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4.2由于该制剂中药材川乌含有毒性成分乌头碱，本品虽属外用，但为安全起见，故制定了乌头碱的限量检查质量标准。经对多批次筋伤活络搽剂的试验，供试品色谱中出现的斑点均小于对照品斑点或不出现斑点。
参考文献
1吕武清，龙新华，吴朝阳，等.中成药中的药材薄层色谱鉴别[M].北京：人民卫生出版社，1997,35
2唐富山，焦海胜，邱雯，等.银屑片质量标准的研究[J]. 中成药，2005，27(3)：285-288
3沈娟，刘云，尹蕊，等. 复方乌龙胶囊的质量控制方法研究[J]. 药物分析杂志，2005，25(5)：587-589
4中华人民共和国药典(一部)[S]. 北京：化学工业出版社，2005,422，48
作者单位：400020重庆市江北区中医院, 百拇医药(郭 敏 许 梅)