HPLC法测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱的含量
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【摘要】 目的：建立高效液相色谱法测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱的含量方法。方法：色谱柱：Kromasil C18(250mm×4.6mm，5μm)，流动相：乙腈-含0.3%三乙胺的0.02moL/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调PH3.0)(4：96)，检测波长：210nm，流速为1.0mL·min-1。结果：盐酸麻黄碱的回归方程为：Y=498623х+13396，г=0.9997(n=6)线性范围为：20.32μg/mL-71.12μg/mL，平均回收率为 98.34%，RSD为1.32%(n=6)。结论：方法简便，结果准确，专属性强，重现性好,可将其作为千柏鼻炎片的质控指标之一。
【关键词】 HPLC法；千柏鼻炎片；盐酸麻黄碱
Determination of Ephedrine Hydrochloride in Qianbaibiyan Tablet by HPLC
Zhangjidong
(Zhoukou Institute for Food and Drug Control,Henan Province ,Zhoukou 4660000)
【Abstract】Objective : To establish a method for the determination of Ephedrine Hydrochloride in Qianbaibiyan Tablet by HPLC. Method: HPLC was used Kromasil C18(250mmX4.6mm，5μm)column,mobile phase was composed of Acetonitrile-0.02moL/L KH2PO4 solution contained of 0.3% triethylamine (adjusted to PH3.0 with H3PO4)(4：96),The flow rate was 1.0mL﹒min-1 with detection wavelength at 210nm.Result: Ephedrine Hydrochloride of the Regression equation is Y=498623х+13396 г=0.9997(n=6).The linear range of phillyrin was from 20.32μg/mL-71.12μg/mL The average recoverery was 98.34%,and RSD was 1.32%(n=6).Conclusion: The method is simple,accurate and suitable.It can be used a method for the quality control of Qianbaibiyan Tablet .
【Key Words】HPLC; Qingrejiedu Oral; Phillyrin
千柏鼻炎片是由千里光、卷柏、麻黄等七味中药组成，临床主要用于风热犯肺、内郁化火、凝滞气血所致的鼻塞、鼻痒，气热、流涕黄稠，或持续鼻塞、嗅觉迟钝；急慢性鼻炎、鼻窦炎见上述症候者[1]。千柏鼻炎片中所含麻黄碱可直接激动肾上腺素受体，也可通过促使肾上腺素能神经末梢释放去甲肾上腺素而间接激动肾上腺素受体，有利于改善小气道阻塞[2]。现行质量标准没有含量测定方法，无法从含量上有效控制本品的质量。作者参照《中国药典》[3-5]的含量测定方法，采用HPLC法以盐酸麻黄碱为质控指标对千柏鼻炎片中的麻黄进行含量测定。实验结果表明，本文所建立的方法，具有良好的专属性、准确度和重现性，并且操作方法简单。故将其作为含量测定质控指标之一。
1仪器与试药
LC-10ATvp型高效液相色谱仪(日本岛津)，SPD-10Avp型紫外检测器，N2000型色谱数据工作站，92SM-202A型普利赛斯电子分析天平。盐酸麻黄碱对照品(批号：0714-9903，中国药品生物制品检定所)，千柏鼻炎片(河南省新四方制药有限公司)，乙腈为色谱纯，三乙胺、磷酸、磷酸二氢钾均为分析纯，水为重蒸馏水。
2方法与结果
2.1色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：Kromasil C18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈-含0.3%三乙胺的0.02moL/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调PH3.0)(4：96)；检测波长：210nm；流速：1.0mL·min-1；进样量：10μL；柱温：室温。理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于3000；分离度大于1.5。
2.2溶液的制备
2.2.1对照品溶液的制备
精密称取盐酸麻黄碱对照品10.16mg，置于100mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取贮备液3mL置于10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；作为对照品溶液。
2.2.2供试品溶液的制备
取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取约相当于5片的量，精密称定，置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸甲醇溶液(1→100)50mL, 密塞，称定重量，超声处理(功率500w，频率40KHz)20min，放冷，再称定重重，加上述盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。取续滤液作为供试品溶液。
2.2.3阴性对照溶液
取处方中不含麻黄的药材，按工艺制成却麻黄的阴性样品，按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。
2.3方法学考察
2.3.1阴性干扰试验
取阴性对照品，依上述色谱条件测定。结果表明，阴性对照溶液对含量测定无干扰。
2.3.2线性关系考察
精密量取上述贮备液2，3，4，5，6，7mL分别置于10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，按上述色谱条件，分别取10μL进样，记录色谱图。以峰面积Y对对照品进样量(μg﹒mL-1)作线性回归。结果回归方程为：Y=498623x+13396，г=0.9997(n=6)。线性范围为：20.32μg/mL-71.12μg/mL。
2.3.3精密度试验
取线性关系考察中盐酸麻黄碱浓度为40.64μg/mL的对照品溶液，重复进样5次，结果RSD为1.73%。
2.3.4重现性试验
取同一批号样品(批号：100326-2)6份 ......
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