吐根提取工艺研究
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【摘要】 目的：探讨吐根中醚溶性生物碱的提取方法。方法：采用正交实验法，以吐根中醚溶性生物碱的提取率为评价指标，考察提取工艺。结果：吐根中醚溶性生物碱的最佳提取条件为粉碎为10目，提取2次，每次12倍90%乙醇提取1小时。结论：该方法能充分有效的提取醚溶性生物碱，可作为吐根药材提取醚溶性生物碱的优选工艺。
【关键词】 吐根；醚溶性生物碱；正交实验
Study on Technology for Extraction of Ipecac
Song Weifeng1Xu Liying2
(1.The Third Affiliated Hospital of Sun Yat-sen University; Guangzhou 510630
2.Guangdong Hospital of Traditional Chinese Medicine; Guangzhou 510120)
【Abstract】Objective：To explore the technology in extraction of Ipecac.Methods：Experiment was designed by orthogonal design，taking the recovery rate of ether-soluble alkaloid as the observing indexes to investigate the extraction process.Result：The optimal decocting condition was as follow：Ipecac be crushed to 10 mesh, adding 12-fold 90% ethyl alcohol and hot reflux tow time per one hour.Conclusion：The optimal technique used in our investigation can thoroughly extract the ether-soluble alkaloid from Ipecac.
【key word】Ipecac；ether-soluble alkaloid；Orthogonal Experiment；
吐根由茜草科植物Cephaelis acuminata Karsten 或C. ipecacuanha (Brotero) A. Richard的根茎和根组成。主产巴西，我国广东、云南、台湾等有引种。外观为吐根根茎和根的碎段混合物。主要含有醚溶性总生物碱，其中又以吐根碱和吐根酚碱为主。吐根可用乙醇渗漉而制得吐根酊，常用于止咳药处方中使用[1]。
1仪器与试药
1.1仪器
DF-XS-10型中药粉碎机(沈阳基石东方机械有限公司)、TC-15套式恒温器(浙江新华医疗器具厂) 、台式恒温振荡器(THZ-82A 上海越进医疗器械厂)。
1.2试药
浓硫酸(广州化学试剂厂 AR)、盐酸(广州化学试剂厂)、氨水(广州化学试剂厂 AR)、氢氧化钠(广东光华化学厂有限公司AR)。吐根由广州市药材公司购买，经过鉴定为吐根由茜草科植物Cephaelis acuminata Karsten的根茎和根，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。
2实验方法与结果
2.1含量测定的方法
2.1.1药材中醚溶解性总生物碱的含量测定[2]
将吐根药材粉碎，取精密称取吐根10g，置于100ml锥形瓶中，加入准确量取的乙醚100ml，将塞子塞紧，充分振摇、混合，放置5min，加入10ml 6M 氨水，密塞，振荡器震荡1小时，静置过夜。间歇震荡30min，静置，量取50.0ml上清液，置于分液漏斗中，相当于5g吐根。
用2mol/L硫酸从乙醚中提取生物碱，先用15ml，随后每次用10 ml，共提取六次。用同一个滤器将提取的滤入第二个分液漏斗，并向酸液中加入等体积乙醚，用6M氨水碱化该混合液并使之呈明显碱性(pH=10),重复提取5次。合并乙醚液。
将各份乙醚提取液滤入一烧杯中，蒸气浴蒸干，加入5ml乙醚和10.0ml 0.1mol/L硫酸滴定液，于蒸气浴上加热以使生物碱充分溶解并除去乙醚。放冷，加入纯水15ml，滴加甲基红试液，用0.1mol/L NaOH滴定液滴定过量酸。1ml0.1mol/L硫酸滴定液，相当于24.0mg吐根醚溶性生物碱，以吐根碱计算。
2.1.2 提取液中醚溶解性总生物碱的含量测定
精密量取提取液于分液漏斗中，加入一倍体积的水, 并加氨水使液体呈明显碱性, 用100乙醚萃取6次，将乙醚提取液移入一分液漏斗, 用少量的乙醚冲洗分液漏斗, 合并乙醚。照2.1.1药材中醚溶解性总生物碱的含量测定“项下自” 用硫酸从乙醚中提取生物碱”开始所示方法进行。
2.2正交实验法优选提取工艺
2.2.1实验设计 [3]
实验设计选取固液比(A)、乙醇浓度(B)、粉碎目数(C)作为考察因素，每个因素各取三个水平(见表1)，以吐根碱的提取率为评价指标，设置L9(34 )正交实验(见表2)。
2.2.2实验结果与分析
取吐根1500g，按照目数粉碎过筛。各实验号均称取吐根100 g，根据表2安排分别加溶剂并浸泡2小时，然后进行提取2次，每次1小时，收集2次提取液，测定总体积及其中醚溶解性总生物碱含量，并计算出醚溶解性总生物碱的提取率(见表2)，并对表2进行方差分析。结果见表3。
由表2据直观分析显示，各因素的影响大小顺序为B>A>C。由同一因素的三个水平比较得知：A3>A2>A1，B3>B2>B1。 最佳工艺条件为A3B3C1。方差分析表明，因素B乙醇浓度和A固液比对指标成分转移率有显著性差异F比>F临界值，而粉碎目数不具有明显的显著性。正交给出的最佳工艺条件为A3B3C1 ......
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