红外光谱法鉴定大黄样品分析
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【摘要】目的：红外光谱法鉴定大黄样品分析。方法：采用红外光谱法正伪品大黄进行鉴别研究。结果：在红外图谱直观上可见两者差异性不显著，而利用二维谱图上则显示出较大的差别。在1030~1170 cm-1波段范围内正品大黄有两个较强的自动峰,分别在1060和1080 cm-1附近,而伪品大黄也只有一个较强的自动峰，异步谱也显示出较大的差别。结论：红外光谱法可迅速、准确的应用于真伪大黄的鉴别。
【关键词】红外光谱；大黄；真伪鉴别
大黄是常见中药材之一，乃蓼科大黄属植物，具泻下、利胆、护肝、活血等功效，其属种繁多，约60余种，然具药用价值的正品大黄仅为掌叶大黄、唐古特大黄及药用大黄3个品种的干燥根及根茎[1]，报道显示：混淆品大黄服用后容易引发腹痛[2]。因此，如何鉴定正品大黄以保证其临床疗效，是我们面临的难题之一。然，目前对其鉴定多以外部形态以及从性状、显微观察和理化分析等角度进行，这些方法对于块状大黄鉴别颇有成效，但对粉末状大黄的区分却难以进行区别[3]，近年来，随着现代分析检测技术的进步和计算机科学的日新月异，红外光谱法渐次应用到中药样品的相关监测之中[4]，从而为快速、准确鉴别正伪品提供了可能。本研究即采用红外光谱法对正伪大黄进行监测，报告如下：
1 研究对象与方法
1.1研究对象正品大黄：产于西宁的唐古特大黄。混淆品大黄：华北大黄。正伪品大黄的样品均由我市药品检验所提供并作生药学鉴定。将大黄样品充分粉碎均匀，过孔径筛后备用。
1.2研究方法Perkin-Elmer公司生产的Spectrum GX型红外光谱仪(光谱范围：4000~400 cm-1)；DTGS检测器(相关参数设置：分辨率为4 cm-1，扫描频次为16次，扫描时实时扣除水和二氧化碳的干扰，速度为0.2 cm-1/s)；温控范围在室温至110℃的可编程温度控制单元和变温池(直径38 mm，厚度为10 mm)。正伪品大黄样品分别与溴化钾粉末一起研磨压片，附着在变温附件样品架上，自50~110℃之间，每间隔10℃进行光谱图测定。
1.3数据处理测量若干次后将样品池取出摇动，使样品池中的样品得到填充，以便保证样品数据的代表性和准确性，每个样品扫描测量50次，然后取其平均值作为该样品的光谱。样品的扫描测量数据以ASCII码存储，而后采用另外一台计算机进行分析处理。
2结果
2.1正伪品大黄的红外光谱图比较如图所示，正伪品大黄的红外谱图比较接近，如用肉眼很难进行鉴别。通过相关数据分析可见，两者仅在波峰上存在差异。结果见图1。
图1真伪大黄的红外光谱图
2.2正伪品大黄红外光谱数据分析采用清华大学开发设计的二维相关红外软件，分别获得正品大黄和伪品大黄变温过程的二维相关分析谱(图2、3所示)。在1030~1170 cm-1区域内，正品大黄和伪品大黄的二维相关红外光谱中可见在图2中的对角线上，正品大黄出现了2个较强的自相关峰，而图3中的伪品大黄仅出现了1个自相关峰。其中正品大黄在1060和1080 cm-1处出现了所对应的基团振动峰的位置，而伪品大黄仅仅在1080 cm-1处出现自相关峰，其余未见。此种现象说明伪品大黄的相关谱中1060 cm-1对应的基团随着温度的升高没有发生相互作用。可见，正品与伪品大黄相比，无论从自相关和交叉相关，还是同步谱或异步谱都显示了较大的差别。
3小结
近年来，红外光谱技术是受到人们特别重视和发展相当迅速的光谱分析方法之一。通常在780~3 100 nm的近红外光谱区内，主要受到分子中CH， OH， NH基团的倍频和合频的吸收。
本研究采用清华大学研发的二维相关分析技术，通过变温过程中引起大黄的相关结构变化规律，取得高分辨的二维谱图，进行真伪大黄化学成分差异的分析来鉴别药材的真伪，该法通过相关软件进行研究，操作简单，结论准确，不失为鉴别药用植物的真伪的一种简单实用的新方法。
参考文献
[1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京： 化学工业出版社，2000：18~19
[2]孙素琴，周群，梁曦云，等.大黄的鉴别分析[J].光谱学与光谱分析，2002， 22(4)： 600.
[3]汤彦丰，张卓勇，范国强. 中草药大黄的近红外光谱和人工神经网络鉴别研究[J].光谱学与光谱分析，2004， 24(11)： 1348~1351 ......
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