高效液相色谱法测定感冒软胶囊中黄芩苷的含量
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【摘要】目的：建立以HPLC法测定感冒软胶囊中黄芩苷含量的方法。方法：采用ShimpackVP-ODS C18色谱柱,流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(47:53),检测波长为280nm,流速为1.0mL•min-1,柱温为40℃。结果：黄芩苷进样量在0.1474～1.1055μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996)；平均回收率为98.7% ,RSD为 0.95%(n=6)。结论：该方法简便，可行、重现性好，可作为感冒软胶囊的质量控制方法。
【关键词】高效液相色谱法；感冒软胶囊；黄芩苷；含量测定
Determination ofbaicalinin Ganmaosoftcapsules by HPLC
Liu HaiyanJiang LiuxiangZhangXiaoyan
(Zhoukou institute for food and drug control,Henan Province,466000)
【ABSTRACT】Objective To establish a HPLC methodto detdrmine the content of baicalininGanmao soft capsules .MethodsShimpack VP-ODS C18 columnwas used, The mobile phase of methanol -0.3% phosphoric acid (47:53)ataflow rate of 1.0mL • min-1 andthedetection wavelength was set at280nm， the column temperature was 40 ℃. ResultsThe calibration curveof baicalin was in a good linearityover the range of 0.1474 ~ 1.1055μg(r = 0.9996).The average recoverywas98.7%.with RSDof0.95%(n=6). ConclusionThe method is simple, feasible and reproducible, anditcan be used forthe quality control ofGanmaosoft capsules.
【KEYWORDS】HPLC；Ganmao soft capsules；baicalin；content
感冒软胶囊由羌活、麻黄、黄芩、桂枝、防风、苦杏仁、葛根等十四味药经加工制成，内容物为深棕色粘稠状液体；气香、味苦、辛。具有散风解热之功效。临床上用于外感风寒引起的头痛身烧，鼻塞流涕，恶寒无汗，骨节酸痛，咽喉肿痛。感冒软胶囊收载于卫生部药品标准中药成方制剂第六册[1]，为控制产品质量，保证疗效，在原质量标准的基础上增加了黄芩的含量测定方法。因黄芩中主要成分为黄芩苷，本文参考有关文献[2-5]采用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量，经方法学验证，表明采用HPLC法操作简便，专属性强，能有效地控制该制剂的质量。
1仪器与试药
LC-2010CHT型高效液相色谱仪(日本岛津公司), 92SM-202A-DR电子分析天平，超声波震荡器。
黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110715-200514)。感冒软胶囊样品(上海罗福太康药业有限公司，批号：100109、100126)。甲醇为色谱纯，重蒸馏水，磷酸、盐酸、乙醇为分析纯。
2溶液的制备
2.1对照品溶液
精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品7.37mg，置10 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5mL置50mL量瓶中, 加甲醇稀释至刻度,摇匀，即得。
2.2 供试品溶液
取本品装量差异项下的内容物,精密称取1.3124g,置具塞锥形瓶中，精密加入50mL1%盐酸乙醇溶液,称定重量，超声处理(功率：250W，频率：40kHz)30min，放冷，再用1%盐酸乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.3 阴性样品溶液
按处方比例及制备工艺，配制不含黄芩的阴性对照样品，照“2.2”项下方法制备阴性样品溶液。
3方法与结果
3.1色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：ShimpackVP-ODS C18(4.6mm×15cm，5μm)；流动相为甲醇--0.3%磷酸溶液(47:53)，检测波长为280nm，流速为1.0mL•min-1,柱温为40℃,进样量10μL。
在上述条件下理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000，黄芩苷峰与其它峰能达到基线分离，阴性对照无干扰，色谱图如下：
3.2线性关系考察
分别精密吸取黄芩苷对照品溶液(浓度为0.073728mg•mL-1)2、5、8、10、12、15μL注入液相色谱仪，测定峰面积，以进样量(μg)为横坐标，以色谱峰面积为纵坐标，求得回归方程：Y=4E+06X-118405r=0.9996
实验结果表明：黄芩苷进样量在0.2212～1.1059μg范围内，线性关系良好。
3.3精密度试验
精密吸取对照品溶液(批号：100109)，连续进样6次，测得黄芩苷峰面积的平均值为2830725，RSD为0.94%。
3.4稳定性试验
取供试品溶液(批号：100109)，按上述色谱条件分别于0、2、5、8、12、24h测定 ......
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