高效液相色谱法测定妇科十味片中阿魏酸的含量
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【摘要】目的：建立高效液相色谱法测定妇科十味片中阿魏酸的含量测定方法。方法 ：色谱柱为Zorbaxl C18，流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液(17:83)，检测波长316nm，流速为1.0mL﹒min-1。结果：阿魏酸进样量在5.032～30.192μg.mL-1范围内线性关系良好(г=0.9998，n=6)。阿魏酸的平均回收率为98.76%，RSD为1.09%(n=6)。结论：本法简便、准确，重现性好，可作为妇科十味片的质量控制方法。
【关键词】高效液相色谱；妇科十味片；阿魏酸
Determination of Ferulic Acid in Fukeshiwei Tablets by HPLC
YuanMengzhe
(Zhoukou Institute for Food and Drug Control,Henan Province ,Zhoukou 4660000)
【Abstract】 Objective ：To establish a method for the determination of ferulic acid in Fukeshiwei Tablets by HPLC. Method：HPLC was used Zorbaxl C18 column,mobile phase was composed of Acetonitrile-0.085%H3PO4(17：83),The flow rate was 1.0mL﹒min-1 with detection wavelength at 316nm.Result：The linear range of ferulic acid was from 5.032～30.192μg.mL-1 (г=0.9998,n=6).The average recoverery was 98.76%,and RSD was 1.09%(n=6) Conclusion：The method is simple,accurate and suitable.It can be used For the quality control of Fukeshiwei Tablets.
【Key words】HPLC;Fukeshiwei Tablets;Ferulic Acid
妇科十味片是由醋香附、当归、川芎、醋延胡索等十一味药组方，具有养血疏肝，调经止痛的功效，临床主要用于血虚肝郁所至月经不调、痛经、月经前后诸证。为临床常用药。当归和川芎都是方中的主药，阿魏酸是其共有的有效成分，原质量标准[1]。对芍药苷进行了含量测定，没有阿魏酸的含量测定方法。为有效控制产品质量，笔者参考有关文献[2-8]，对样品处理方法和色谱分离系统进行优化，用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量。实验结果表明，本文所建立的色谱方法，具有简便，快速、重现性好的优点，可作为妇科十味片中阿魏酸的含量测定方法，现将其报道如下：
1仪器与试药
LC-2010C HT型高效液相色谱仪(日本岛津)，UV detector高灵敏度紫外检测器，LC Solution single色谱工作站，92SM-202A型普利赛斯电子分析天平，KQ-500型超声波清洗器。阿魏酸对照品(批号：0773-9910，中国药品生物制品检定所)，妇科十味片(河南百年康鑫药业有限公司，20100401，20101011；洛阳天生药业有限责任公司，批号：20100111)，乙腈为色谱纯，磷酸为分析纯，水为重蒸馏水。
2方法与结果
2.1溶液的制备
2.2.1对照品溶液
精密称取阿魏酸对照品25.16mg，置100mL量瓶中，加70%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。精密量取贮备液2mL，置25mL量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
2.2.2供试品溶液
取本品20片，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇溶液25mL, 密塞，称定重量，超声处理(功率500w，频率40KHz)20min，放冷，再称定重重，加70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。取续滤液作为供试品溶液。
2.2.3阴性对照溶液
取处方中不含当归和川芎的饮片，按工艺制成缺阿魏酸的阴性样品，按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液
2.2色谱条件
色谱柱：Zorbaxl C18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈-0.085%磷酸溶液(17:83)；检测波长：316nm；流速：1.0mL﹒min-1；进样量：10μL；柱温：35℃。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000；分离度大于1.5。色谱图见图1。
2.3阴性试验
取阴性对照溶液进样，依上述色谱条件测定。结果表明，阴性对照溶液在与阿魏酸对照品相同保留时间处未显色谱峰，故认为阴性对照溶液无干扰。见图1。
2.4线性关系考察
精密量取对照品贮备液1，2，3，4，5，6mL，分别置于50mL量瓶中，加70%甲醇稀释至刻度，摇匀，按上述色谱条件，分别精密吸取取10μL进样，以峰面积Y对对照品进样量X(μg﹒mL-1)作线性回归。得线性回归方程为：Y=4.5673×104х+7.6210×104 ,г=0.9998(n=6)。结果表明，阿魏酸进样量在5.032～30.192μg.mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好。
2.5精密度试验
精密吸取阿魏酸浓度为15.096μg.mL-1的对照品溶液，重复测定6次，结果峰面积平均值为827805，RSD为1.04%。
2.6重复性试验
称取同一批号样品(批号：20100401)6份，按样品测定项下的方法，测定阿魏酸的平均含量为0.0364mg.片-1，RSD为1.21%。
2.7稳定性试验
精密吸取同一供试品溶液(批号：20100401)，按本文色谱条件分别于0、1、2、3、4h测定，结果表明，供试品溶液室温4h内基本稳定，峰面积平均值为554726，RSD=0.98%，n=5。
2.8加样回收试验
精密称取已知含量的同一批号样品(批号：20100401 ......
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