高效液相色谱法在泮托拉唑钠肠溶片含量测定中的应用研究
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【摘要】目的 研究用高效液相色谱法在泮托拉唑钠肠溶片含量的测定中的应用价值。方法 采用高效液相色谱法，色谱柱使用VP-ODS C18柱(250 mm×4·6 mm，5μm)，选用0.05 mol/L的磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH至7·0)-乙腈为流动相，柱温设置为38℃，流速为1.0 mL/min，紫外光度检测器的检测波长采用290 nm。结果 在所设置的实验条件下，泮托拉唑钠肠溶片高、中、低浓度三个样品的峰分离很好，其中泮托拉唑钠的浓度为35-85 mg/L的范围内，线性关系较好，做出来的与峰面积的线性回归方程的r为0. 999 8，高、中、低三个样品的回收率RSD分别为1.3%、1.1%、1.2%，平均回收率100. 32%，平均RSD为1. 23%。三种标本的标示含量平均值为99. 66%，最低检测限为8.02ng，最低定量限分别为18.03 ng。结论 高效液相色谱法用于泮托拉唑钠肠溶片含量的检测，原理简单，操作快速，灵敏准确，充分显示了高压、高速、高效、高灵敏度的特点，可用于测定泮托拉唑钠肠溶片的含量和相关物质的控制，值得应用和推广。
【关键词】高效液相色谱法；泮托拉唑钠肠溶片；含量测定
1实验试剂、检测样品与实验仪器
0.05 mol/L的磷酸氢二钾溶液、磷酸、乙腈做流动相；泮托拉唑钠对照品(中国药品生物制品检定所，批号：20100111)，泮托拉唑钠肠溶片(济南明鑫制药有限公司，批号：06105503)；色谱柱使用VP-ODS C18柱(250 mm×4·6 mm，5μm)、紫外光度检测器。
2实验结果
2.1实验条件 色谱柱使用VP-ODS C18柱(250 mm×4·6 mm，5μm)，选用0.05 mol/L的磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH至7·0)-乙腈为流动相，柱温设置为38℃，流速为1.0 mL/min，紫外光度检测器的检测波长采用290 nm[3]。(样品与杂志分离峰见下图：A为泮托拉唑钠对照品，B为泮托拉唑钠肠溶片)
2.2制备标准曲线：去对照品配置成35mg/L、45mg/L、55mg/L、65mg/L、75mg/L、85mg/L等五个浓度的溶液，各取20ml放入液相色谱仪，记录各个的色谱图。进行对照品浓度与峰面积的线性回归，求得的回归方程的r为0. 999 8，表明了泮托拉唑钠的浓度为35-85 mg/L的范围内，线性关系较好。
2.3实验精密度测定取泮托拉唑钠肠溶片配置成45mg/L、55mg/L、65mg/L三个系列的浓度，各取20ml放入液相色谱仪，记录各个的色谱图，高、中、低三个样品浓度的回收率RSD分别为1.3%、1.1%、1.2%，平均回收率100. 32%，平均RSD为1. 23%。计算出最低检测限为8.02ng，最低定量限分别为18.03 ng。
2.4实验回收率测定 准确称取对照品6分，按照约占处方量的80%、100%、120%加辅料，制成泮托拉唑钠肠溶片。按照表1配置对照品溶液，进行色谱分析，按照外标法以样品的峰面积计算回收率(见表1)。
表1：回收率测定
2.5实验稳定性测定准确称取泮托拉唑钠肠溶片，溶解、稀释后，在常温下放置0小时、6小时和12小时候进行色谱分析，计算峰面积的RSD，最后平均值为1.23%，表示该实验有较好的稳定性。
3结论
高效液相色谱是一种具有适用范围较广的检测方法，据统计，在现有的化合物中有75%-85%的样品可以用高效液相色谱分析，常常被用于广泛应用于核酸、肽类、内酯、稠环芳烃、高聚物、药物、人体代谢产物、表面活性剂，抗氧化剂、杀虫剂、除莠剂的分析等物质的分析[4]。
泮托拉唑钠肠溶片是一种泮托拉唑钠的新型制剂，该剂型是一种药物粒径很小的微丸，其吸收不会受到胃肠道蠕动的影响。而且不同于常规的肠溶剂，这种微丸的的药效释放作用较快，对消化道粘膜的损伤较小，同时作用效果也较一般的泮托拉唑钠剂型较强，由于在胃内停留的时间较短，不良反应较少，不会对胃粘膜造成较大的刺激，很少引起消化道的不适感。泮托拉唑钠是一种弱碱性药物，在进行高效液相色谱分析时候，其色谱峰容易与辅料的色谱峰分离不理想，而且可能产生拖尾现象，导致色谱分析的准确性较差，故设置恰当的实验条件是提高精确度的关键[5]。
综上所述，高效液相色谱法用于泮托拉唑钠肠溶片含量的检测，原理简单，操作快速，灵敏准确，充分显示了高压、高速、高效、高灵敏度的特点 ......
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