议决明子炮制前后化学成分变化研究
【摘要】 目的：研究决明子在炮制前后化学成分的整体变化，寻求炮制增效的物质基础，揭示炮制机理。方法：取决明子生品和炮制品，分别用甲醇和水提取，将提取液进行高效液相色谱分析。比较决明子生品和炒制品醇提液和水提液的色谱图。结果：决明子炒制品醇提液中，有1种原有成分消失，产生了2种新成分，同时有1种成分含量显著下降，有1种成分含量显著上升；决明子炒制品水煎液中，产生了3种新的成分，同时有3种物质的含量显著下降，有2种物质含量显著上升。在醇提液和水提液中都有同一种新成分产生。结论：决明子炮制后缓和药物性能，增强疗效的物质基础很可能是药性猛烈的成分(蒽醌类)被部分破坏，含量减少或转变成了新的成分，因而缓和药性；同时炒制更利于一些成分溶出，其含量增加而致疗效增强。
【关键词】 决明子； 高效液相色谱； 化学成分； 炮制
决明子为豆科植物决明或小决明的干燥成熟种子，为临床用中药。始载于《神农本草经》，性味甘、苦、咸、微寒，归肝、大肠经，具有清肝明目、润肠通便的作用，现代研究证明决明子具有降血压、降血脂、保肝、抗菌等活性，同时又可作为保健饮品的原料。现对决明子的化学成分、药理作用、临床应用等方面的研究工作进行综述，以利于对决明子进一步开发利用。
, 百拇医药
1 仪器与材料
1.1 仪器 岛津LC-1OA高效液相色谱仪，配二级管阵列检测器，色谱柱phenomenexCl8(4.0mm×25.0mm,5μm)。
1.2 试剂 甲醇(色谱纯)，水为二次蒸馏水。
1.3 药材饮片 生决明子。
1.4 色谱条件 色谱柱为phenomenexCl8流动相为甲醇-水(1;2)；流速0.8ml/min；检测波长230nm(决明子);柱温30℃。
2 方法
2.1 样品的提取与分析
2.1.1 炒决明子醇提取样品 精密称量炒决明子2g，加入10ml甲醇溶解，室温下放置2h，再超声波振荡提取20min，过滤、定容到10ml容量瓶中备用(1号样品)。
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2.1.2 生决明子醇提取样品 精密称量生决明子2g，加入10ml甲醇溶解，室温放置2h，再超声波振荡提取20min，过滤，定容到l0ml容量瓶中备用(2号样品)。
2.1.3 炒决明子水提取样品 精密成取炒决明子2g，加150ml蒸馏水煮沸提取1h，趁热过滤，减压浓缩至干。加适量甲醇溶解定容至10ml容量瓶中备用(3号样品)。
2.1.4 生决明子水提取样品 精密称取生决明子2g，加150ml蒸馏水煮沸提取1h，趁热过滤，浓缩至干。加适量甲醇溶解。定容至1ml，容量瓶中备用(4号样品)。将l～4号样品依次上高效液相色谱仪分析，色谱参考试验图。
2.2 目标成分的定性研究在上述实验的基础上，我们在1号样品(炒醇样品)和3号样品(炒水样品)的高效液相色谱图中均发现有一新物质生成(tR=44.39min,tR =43.506min)，并且两物质经紫外吸收数据比对确定是同一物质。此物质是在炒制品中出现的，也就是决明子经高温加热后新产生的物质，它极性较小，含量较大，且在其附近与其极性相近的干扰组分少，所以我们把它定为我们首个目标化合物，对其进行定性研究。
, 百拇医药
2.2.1 目标化合物的提取分离 取炒决明子5kg，捣碎，用适量甲醇浸泡，24h后再用超声波振荡提取30min，过滤得醇提液A,将醇提液A以上述相同色谱条件进行检测，仍发现目标化合物。将醇提液A浓缩，得浸膏B(45g)。浸膏B经多次硅胶柱层析，得目标化合物。
2.2.2 目标化合物的质谱分析 此化合物为淡黄色片状固体，熔点235～236℃。
3 结果与讨论
3.1 数据分析仔细对比以上所得色谱图，结合紫外光谱分析，我们可以看出，图1炒决明子醇中保留时间为16.748 min与图2中保留时间为17.299 min是同一物质，但图2中峰面积更大一些；图1中保留时间为20.004 min处有一个新的吸收峰，虽然在图2中的此位置也有一个肩峰，但通过对照紫外光谱20.004min(231nm,259nm,280nm)20.O04min(224nm,247nm,277nm)，说明二者并非同一物质；在保留时问为27.072min两图中都有相应的吸收峰，经紫外光谱分析后，二者是同一物质，只是图2中峰面积较大，含量较高；图1中保留时间为44.039min处有一个新的吸收峰，虽然在图2中的此位置也有一个肩峰，但通过对照紫外光谱44.039min(223 nm,250nm,277nm);44.039min(198nm,221nm,260nm,277nm)，说明二者并非同一物质；图2中保留时间为48.967min处出现了图1中此位置没有的吸收峰，结合紫外光谱图，确定了这一物质在炒制品中消失了。
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3.2 结果讨论 从上述图谱分析可得，决明子经炮制后其内部化学组分确实发生了明显的变化，如在炒决明子醇提取液中出现两种新的成分(tR=20.004min,tR=44.039min)，消失了一种成分(tR=48.967min)，有一种成分(tR=16.748min)的含量较生品明显下降了1.9倍，而也有一种成分(tR=27.072min)的含量较生品提高了1.2倍；在炒决明子水提液中，产生了3种新的成分(tR=16.67lmin,tR=l9.732min，tR =43.506 min)，同时有3种成分(tR =13.370min,tR =23.108min，tR =36.801min)的含量明显下降，分别为2.5倍、1.4倍、3.9倍；两种成分的含量明显升高(tR=1.044 min,tR=26.781min),分别为6.3倍和8.5倍。
深入开展此项研究将为我们揭示中药炮制的现代科学意义提供物质保障，为进一步深入开展中药炮制原理和方法的研究提供科学依据。
参考文献
[1] 余晓东 中药炮制对药性的影响[J] 时珍国医国药，2004 15
[2] 徐孝臣 中药炮制对药理作用的影响[J] 山东医药工业 2001 20, 百拇医药(雷承新)
【关键词】 决明子； 高效液相色谱； 化学成分； 炮制
决明子为豆科植物决明或小决明的干燥成熟种子，为临床用中药。始载于《神农本草经》，性味甘、苦、咸、微寒，归肝、大肠经，具有清肝明目、润肠通便的作用，现代研究证明决明子具有降血压、降血脂、保肝、抗菌等活性，同时又可作为保健饮品的原料。现对决明子的化学成分、药理作用、临床应用等方面的研究工作进行综述，以利于对决明子进一步开发利用。
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1 仪器与材料
1.1 仪器 岛津LC-1OA高效液相色谱仪，配二级管阵列检测器，色谱柱phenomenexCl8(4.0mm×25.0mm,5μm)。
1.2 试剂 甲醇(色谱纯)，水为二次蒸馏水。
1.3 药材饮片 生决明子。
1.4 色谱条件 色谱柱为phenomenexCl8流动相为甲醇-水(1;2)；流速0.8ml/min；检测波长230nm(决明子);柱温30℃。
2 方法
2.1 样品的提取与分析
2.1.1 炒决明子醇提取样品 精密称量炒决明子2g，加入10ml甲醇溶解，室温下放置2h，再超声波振荡提取20min，过滤、定容到10ml容量瓶中备用(1号样品)。
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2.1.2 生决明子醇提取样品 精密称量生决明子2g，加入10ml甲醇溶解，室温放置2h，再超声波振荡提取20min，过滤，定容到l0ml容量瓶中备用(2号样品)。
2.1.3 炒决明子水提取样品 精密成取炒决明子2g，加150ml蒸馏水煮沸提取1h，趁热过滤，减压浓缩至干。加适量甲醇溶解定容至10ml容量瓶中备用(3号样品)。
2.1.4 生决明子水提取样品 精密称取生决明子2g，加150ml蒸馏水煮沸提取1h，趁热过滤，浓缩至干。加适量甲醇溶解。定容至1ml，容量瓶中备用(4号样品)。将l～4号样品依次上高效液相色谱仪分析，色谱参考试验图。
2.2 目标成分的定性研究在上述实验的基础上，我们在1号样品(炒醇样品)和3号样品(炒水样品)的高效液相色谱图中均发现有一新物质生成(tR=44.39min,tR =43.506min)，并且两物质经紫外吸收数据比对确定是同一物质。此物质是在炒制品中出现的，也就是决明子经高温加热后新产生的物质，它极性较小，含量较大，且在其附近与其极性相近的干扰组分少，所以我们把它定为我们首个目标化合物，对其进行定性研究。
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2.2.1 目标化合物的提取分离 取炒决明子5kg，捣碎，用适量甲醇浸泡，24h后再用超声波振荡提取30min，过滤得醇提液A,将醇提液A以上述相同色谱条件进行检测，仍发现目标化合物。将醇提液A浓缩，得浸膏B(45g)。浸膏B经多次硅胶柱层析，得目标化合物。
2.2.2 目标化合物的质谱分析 此化合物为淡黄色片状固体，熔点235～236℃。
3 结果与讨论
3.1 数据分析仔细对比以上所得色谱图，结合紫外光谱分析，我们可以看出，图1炒决明子醇中保留时间为16.748 min与图2中保留时间为17.299 min是同一物质，但图2中峰面积更大一些；图1中保留时间为20.004 min处有一个新的吸收峰，虽然在图2中的此位置也有一个肩峰，但通过对照紫外光谱20.004min(231nm,259nm,280nm)20.O04min(224nm,247nm,277nm)，说明二者并非同一物质；在保留时问为27.072min两图中都有相应的吸收峰，经紫外光谱分析后，二者是同一物质，只是图2中峰面积较大，含量较高；图1中保留时间为44.039min处有一个新的吸收峰，虽然在图2中的此位置也有一个肩峰，但通过对照紫外光谱44.039min(223 nm,250nm,277nm);44.039min(198nm,221nm,260nm,277nm)，说明二者并非同一物质；图2中保留时间为48.967min处出现了图1中此位置没有的吸收峰，结合紫外光谱图，确定了这一物质在炒制品中消失了。
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3.2 结果讨论 从上述图谱分析可得，决明子经炮制后其内部化学组分确实发生了明显的变化，如在炒决明子醇提取液中出现两种新的成分(tR=20.004min,tR=44.039min)，消失了一种成分(tR=48.967min)，有一种成分(tR=16.748min)的含量较生品明显下降了1.9倍，而也有一种成分(tR=27.072min)的含量较生品提高了1.2倍；在炒决明子水提液中，产生了3种新的成分(tR=16.67lmin,tR=l9.732min，tR =43.506 min)，同时有3种成分(tR =13.370min,tR =23.108min，tR =36.801min)的含量明显下降，分别为2.5倍、1.4倍、3.9倍；两种成分的含量明显升高(tR=1.044 min,tR=26.781min),分别为6.3倍和8.5倍。
深入开展此项研究将为我们揭示中药炮制的现代科学意义提供物质保障，为进一步深入开展中药炮制原理和方法的研究提供科学依据。
参考文献
[1] 余晓东 中药炮制对药性的影响[J] 时珍国医国药，2004 15
[2] 徐孝臣 中药炮制对药理作用的影响[J] 山东医药工业 2001 20, 百拇医药(雷承新)