HPLC法测定参芪健胃颗粒中芍药苷的含量
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【摘 要】 目的：建立参芪健胃颗粒中芍药苷含量的HPLC测定方法。方法：采用ShimpackVP-ODS C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86),检测波长为230nm,流速为0.8mL•min-1,柱温为30℃。结果：芍药苷进样量在0.1626～1.0841μg 范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996)；平均回收率为98.45% ,RSD为1.28% (n=6)。结论：该方法简便，可行、重现性好，可作为参芪健胃颗粒的质量控制方法。
【关键词】HPLC法；参芪健胃颗粒；芍药苷；含量测定
Determination of Paeoniflorin in Shen Qi Jianwei particles by HPLC
Wang Chunli
(Zhoukou institute for food and drug control,Henan Province,466000)
【Abstract】Objective To establish a HPLC method to detdrmine the content of Paeoniflorin in Shen Qi Jianwei particles .Methods Shimpack VP-ODS C18 column was used, The mobile phase of acetonitrile -0.1% phosphoric acid (14:86) at a flow rate of 0.8mL•min-1 and the detection wavelength was set at 230nm， the column temperature was 30℃. Results The calibration curve of Paeoniflorin was in a good linearity over the range of 0.1626～1.0841μg (r = 0.9996).The average recovery was 98.45%. with RSD of 1.28%(n=6). Conclusion The method is simple, feasible and reproducible, and it can be used for the quality control of Shen Qi Jianwei particles
【Keywords】HPLC；Shen Qi Jianwei particles；Paeoniflorin；Determination
参芪健胃颗粒由党参、当归、白芍、黄芪、桂枝等十四味药经加工制成。具有温中健脾，理气和胃之功效。主治脾胃虚寒型的慢性萎缩性胃炎，适用于胃脘胀痛、痞闷不适，喜热喜按，嗳气呃逆等症。参芪健胃颗粒收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十册[1]，标准中只有鉴别项，为有效控制产品质量，本文参考有关文献[2-3]，采用高效液相色谱法(HPLC)对处方中白芍的有效成分芍药苷含量进行了测定，经方法学验证,结果较满意。
1 仪器与试药
LC-2010CHT型全自动高效液相色谱仪(日本岛津公司), 92SM-202A-DR电子分析天平，超声波震荡器。
芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号:0736-200934,含量:95.7%)。参芪健胃颗粒样品(河南辅仁堂制药有限公司，批号：20091210、20100215)。乙腈为色谱纯，重蒸馏水，磷酸、乙醇、甲醇为分析纯。
2 溶液的制备
2. 1对照品溶液
精密称取芍药苷对照品4.72mg，置25mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取15mL置50mL量瓶中, 加甲醇稀释至刻度,摇匀，即得。
2.2 供试品溶液
取本品内容物,精密称取2.0610g,置具塞锥形瓶中，精密加入60%甲醇50mL,称定重量，超声处理(功率：250W，频率：40kHz)30min，放冷，再用60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.3 阴性样品溶液
按处方比例及制备工艺，配制不含芍药苷的阴性对照样品，照“2.2”项下方法制备阴性样品溶液。
3 方法与结果
3.1 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：ShimpackVP-ODS C18(4.6mm×15cm，5μm)；流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86)，检测波长为230nm，流速为0.8mL•min-1,柱温为30℃,进样量10μl。
在上述条件下理论板数按芍药苷峰计算为5299，芍药苷峰与其它峰能达到基线分离，阴性对照无干扰，色谱图如下：
a
b
c
a.对照品； b.样品； c.阴性样品； 峰为芍药苷。
3.2 线性关系考察
分别精密吸取芍药苷对照品溶液(浓度为0.0542mg•mL-1)3、5、8、10、12、15、20μl注入液相色谱仪，测定峰面积，以进样量(μg)为横坐标，以色谱峰面积为纵坐标，求得回归方程：Y=1740053X+28345 r=0.9996
实验结果表明：芍药苷进样量在0.1626～1.0841μg 范围内，线性关系良好。
3.3 精密度试验
精密吸取对照品溶液(批号：20091210)，连续进样6次，测得芍药苷峰面积的平均值为995802，RSD为0.79%。
3.4 稳定性试验
取供试品溶液(批号：20091210 )，按上述色谱条件分别于0、2、5、8、12h测定，其峰面积的平均值为484723，RSD为1.12%，结果表明供试品溶液制备12h稳定。
3.5 重复性试验 ......
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