气相色谱法测定芳香化浊液中薄荷脑的含量
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【摘 要】 目的：建立测定芳香化浊液中薄荷脑含量的气相色谱法。方法：Agilent INNOWax(30m×0.32mm，0.25µm)毛细管柱，FID检测器，以氮气为载气，流速1.7mL•min-1；柱温：110℃保持10分钟，以20℃•min-1的升温速率到200℃，保持5分钟；进样口温度：200℃，检测器温度：250℃，氢气流量40mL•min-1，空气流量440mL•min-1，分流比：10：1，恒压模式，尾吹：20mL•min-1。结果：GS色谱显示，色谱峰形好，分离度高，阴性对照无干扰。薄荷脑在0.05218 mg•mL-1～2.609mg•mL-1的范围内呈良好线性关系(r=0.9998)；平均回收率为99.34%，RSD=0.43%(n=6)。结论：该方法简便、准确，适合作为芳香化浊液的含量测定方法。
【关键词 芳香化浊液；薄荷脑；气相色谱法；含量测定
芳香化浊液是我院正在研制的一种中药空气消毒剂【1】，由薄荷、广藿香、苍术等八种具有抗菌和抗病毒作用的中药，采用现代制剂工艺提取其有效部位精制而成的，空气消毒效果显著。本文采用毛细管气相色谱法测定薄荷脑的含量，为芳香化浊液的质量控制提供依据。
1 仪器与试药
Agilent 6890N气相色谱仪，Agilet GC 6890N化学工作站，FID检测器；AB204-S电子天平(梅特勒- 托利多仪器上海有限公司)。薄荷脑对照品(中国药品生物制品检定所，批号110728-200506)，芳香化浊液(东莞市中医院制剂室，批号20110304、20110305、20110306)；乙醇为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件色谱柱
Agilent INNOWax (30m×0.32mm,0.25µm)毛细管柱，FID检测器，以氮气为载气，流速1.7mL•min-1；柱温：110℃保持10分钟，以20℃•min-1的升温速率到200℃，保持5分钟；进样口温度：200℃，检测器温度：250℃，氢气流量40mL•min-1，空气流量440mL•min-1，分流比：10：1，恒压模式，尾吹：20mL•min-1；进样量为1μL。
2.2 样品测定方法
2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取薄荷脑对照品104.36mg，置20mL容量瓶中，用50%乙醇溶解并稀释至刻度，作为对照品贮备液，其浓度为5.218 mg•mL-1；精密吸取1m L置10m L量瓶中，加50%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得到0.5218 mg•mL-1的对照品溶液。
2.2.2供试品溶液的制备 精密吸取样品溶液5mL，置于10mL量瓶中，加50%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
2.2.3阴性样品溶液的制备 按照处方规定的配比，制成不含薄荷脑的样品，照“2.2.2”项下方法制备阴性样品溶液。
2.2.4专属性试验 精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各1μL，注入气相色谱仪，依法测定其峰面积。结果样品中薄荷脑峰与其它组分色谱峰的分离度高，阴性对照液中色谱峰对测定无干扰。
图1 薄荷脑对照品(A)、芳香化浊液(B)和阴性对照
(C)的气相色谱图
2.2.5 样品测定 精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1μL，注入气相色谱仪，测定薄荷脑峰面积，用外标法计算薄荷脑含量。
2.3 方法学考察
2.3.1 线性关系考察 精密吸取对照品贮备液0.1、0.2、0.4、1.0、2.0、5.0mL于10mL量瓶中，加50%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。分别精密吸取1μL，注入气相色谱仪，依法测定其峰面积。以薄荷脑峰面积Y对进样浓度X绘制标准曲线，得到回归方程Y=8.291X-2249，r=0.9998。结果表明：薄荷脑浓度在0.05218～2.609mg•mL-1范围内线性关系良好。
2.3.2 稳定性试验 精密量取薄荷脑对照品溶液1μL，分别于0、2、4、8、12h各进样测定1次，结果峰面积RSD为0.7%，表明该溶液在12h内稳定。
2.3.3 精密度试验 精密量取薄荷脑对照品溶液1μL，重复进样6次，测定，计算薄荷脑峰面积，其RSD为0.5%。
2.3.4 重复性试验 取同一批号样品(批号20110306)，按“2.2.2”项下供试品溶液制备方法平行制备6份，测定薄荷脑的峰面积。结果峰面积RSD为1.2%。
2.3.5 加样回收试验 精密吸取同一批号样品(批号20110306，薄荷脑含量为1.018mg•mL-1)5mL，6份，精密加入薄荷脑对照品贮备液1mL，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，精密吸取供试品溶液1μL，注入气相色谱仪进行测定，计算回收率。结果薄荷脑的平均回收率为99.34%，RSD为0.43%(n=6)。
表1 加样回收率试验
样品量(mL)薄荷脑含量(mg)薄荷脑加入量(mg)测得量(mg)回收率(%)
55.0905.21810.2799.20
55.0905.21810.2799.22
55 ......
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