2005与2010年版《中国药典》肿节风中异秦皮啶含量测定方法的比较(2)
 |
| 第1页 |
参见附件(2395KB，2页)。
3.2.2 2005年版《中国药典》供试品溶液的制备方法 取肿节风粉末(过三号筛)约0.4 g，精密称定，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得
3.2.3 加样回收率试验 称取已知含量的样品6份，加入定量异秦皮啶对照品，分别依3.2.1与3.2.2方法进行样品处理，并采用HPLC测定样品中异秦皮啶含量，分别计算加样回收率，结果如表1所示。
3.3 样品测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，测定对应异秦皮啶峰面积，按照标准曲线计算异秦皮啶含量。其中，肿节风根、茎、叶对应的HPLC色谱图如图1、2所示，含量测定结果如表2所示。
表1 异秦皮啶加样回收率
平均回收率 %根茎叶
2005版《中国药典》方法101.33101.2999.87
2010版《中国药典》方法101.8799.3898.36
图1. 2005年版《中国药典》异秦皮啶含量测定方法HPLC色谱图
A 根；B 茎；C 叶；D 对照品
图2. 2010年版《中国药典》异秦皮啶含量测定方法HPLC色谱图
E 根；F 茎；G 叶；D 对照品
由以上图1和图2可以看出，采用2005年版《中国药典》方法进行样品处理后，HPLC测得的异秦皮啶峰形好，干扰性杂质较少，异秦皮啶为其中的主要检出峰；但采用2010年《中国药典》方法进行样品处理后，HPLC测得的异秦皮啶峰形极小，尤其在含量较低的茎和叶中几乎无法检出，杂质峰较多，且峰面积极大，严重影响了异秦皮啶峰的检出灵敏度。因此，尽管2010年版采用的样品处理方法相对于2005版方法简单，耗时较短，但是样品中干扰成分多，尤其对含量较低的茎、叶样品，检出灵敏度较低。
表2 2005年版与2010年版《中国药典》方法测得肿节风根茎叶中异秦皮啶含量
样品处理方法平均含量 / %
根茎叶
2005版《中国药典》方法0.0710.04510.0253
2010版《中国药典》方法0.0470.01540.0073
从表2可以看出，分别采用2005年版与2010年版方法测定所得的肿节风根茎叶中异秦皮啶含量存在显著差异，且样品中含量越低，其相对偏差越大。采用2010年版方法测得的含量明显低于2005年版方法。2005年版与2010年版《中国药典》均规定肿节风中异秦皮啶的含量不低于0.02%，如果按照2005年版方法测定，肿节风根、茎、叶部位均符合要求，但是如果按照2010年版方法测定，只有根中含量大于0.02%，符合要求，而茎和叶中含量均不合格。
4 讨论
肿节风药材质量标准的含量测定项要求采用HPLC法测定异秦皮啶的含量[9]，并要求按干燥品计算，异秦皮啶的含量不得少于0.020%。2010年版《中国药典》肿节风中异秦皮啶含量测定方法较2005年版有了较大的简化，操作更为简单，耗时也大大缩短。但本文研究发现，采用2010年版药典方法进行样品处理时，样品的检出灵敏度明显低于2005年版方法，尤其是对含量较低的茎叶部位，干扰峰和杂质峰多且含量较高，导致其测定误差大，测得的含量明显低于2005年版方法，给药材的质量评价带来很大困扰。因此，我们建议对2010年版《中国药典》肿节风含量测定项下的样品处理方法进行修订，在没有更好的方法之前，可以暂时沿用2005年版方法。
参考文献
[1]Zou Chengting，Yang Xiuwei. A New Iridoid Glucoside from Ningpo Figwort(Scrophularia ningpoensis) Root[J]. 2000，31 (4)：241
[2] 梅全喜，胡 莹. 肿节风的药理作用及临床应用研究进展[J]. 时珍国医国药，2011，22 (3)：230
[3] 崔 英, 邝国乾, 岳惠芬, 等. 中草药抑制EB病毒壳抗原在体外细胞中表达的实验研究[J] . 四川肿瘤防治, 2001, 14(3)：148 ......
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件(2395KB，2页)。