测定食品及生物样品中微量锡的消化方法探讨
 |
| 第1页 |
参见附件(2247KB，2页)。
【摘要】 目的 探讨采用不同消化方法测定食品及生物样品中微量锡结果。方法 测量的物质主要为标准锡物质、谷物、鱼类和全血中锡的含量，按照消化方法不同分为四组，分别为方法A、方法B、方法C和方法D。结果 对微量锡不同的消化方法进行标准物质测定分析显示，标准物质证书值为0.27 mg/kg，研究显示测量值最高的消化方法为方法C，其测量值为0.283±0.009 mg/kg，RSD为3.18%，测量值最低的消化方法为方法A，测量浓度为0.225±0.012 mg/kg，RSD为5.33%，对不同的消化方法测量谷物、鱼类和全血微量锡方法研究显示，进行测量物质本底值的测量，然后进行标准微量锡加入，其浓度为0.50mg/kg，在进行测量加入标准微量锡的测量，为测量总值，各种物质连续测量10次，其回收率在82.6~101.0%，相对标准偏差(RSD)在3.29~5.43.%。结论 测量物质中锡含量是微波消化及硝酸-硫酸-高氯酸消化法均效果较好，但为了避免硝酸根对测量结果的影响，应尽量选择硝酸-过氧化氢微波消化的方法。
【关键词】 微量锡；消化，原子荧光光谱法；标准曲线
本研究选择不同的消化方法对人群日常食物及全血中微量锡进行微量，先分析如下。
1 仪器与方法
1.1 仪器及试剂
1.1.1 仪器及工作条件 本研究使用的仪器包含MK-Ⅲ型光纤压力自控微波消化系统、原子荧光光度计、锡特制空芯阴极灯、聚四氟乙烯消化罐。其中原子化温度为200度，原子化高度为标准7mm、光电倍增管电压为310V，屏蔽流量为8000ml/min,电流为70mA。测量结果为峰面积，采用标准曲线法进行计算。
1.1.2 研究试剂 研究试剂均为纯度级。其中锡标准储备液浓度为500μg/L，硼氢化钾溶液采用氢氧化钠溶液，浓度为2g/L及硫脲-抗坏血酸溶液配制。共配制100mL。锡标准液的配制方法：将浓度为500μg/L标准锡溶液采用硫酸进行稀释为浓度为100μg/L的锡溶液。然后分别吸取浓度为100μg/L的锡溶液0.00 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、2.50 mL、5.00mL放于25mL的比色管中，加入95%硫酸至5mL，充分摇匀后，配制成为浓度分别为0.0μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L的锡溶液。采用原子荧光光度计进行测量，建立标准曲线。
1.2 消化物质的处理 本研究分别测量标准锡溶液、谷物、鱼类和全血中锡的浓度及含量，其中标准锡溶液不进行处理，直接进行消化后测量。本研究谷物主要为豆类和水稻，首先进行取出沙土及杂质的处理，采用碾碎的方法经425mm筛子进行分离杂质，鱼类应首先进行晾干，充分去除水分后将可食部分采用榨汁机打成匀浆后再进行消化测量，全血应进行选择经抗凝处理的全血进行消化测量。
1.3 消化方法的选择 本研究按照测量锡含量的消化方法不同分为四组，分别为方法A、方法B、方法C和方法D。
1.3.1 方法A，即为干灰法，即将样本高温制成干灰的方法，首先应称取1.000g样本，放置其于瓷坩埚内，采用电炉完全灰化。加入硝酸1.0mL后低温蒸干。将样品移入马弗炉，升温至250度保持30min后采用梯度升温，每升高50度，保持其30min直到升至500度，在500度包成温度240min后自然冷却去除样品，加入硫酸至5.0mL，进行加热溶解后移至比色管中，进行测量。
1.3.2 方法B 即为硝酸-高氯酸消化法。称取样本1.000g放于锥形瓶中，加入10mL硝酸-高氯酸进行消化，并放置几粒玻璃珠，放置过夜。于第二日在电热板上进行加热消化处理，若消化液(硝酸-高氯酸)量不足时应酌情增加，增加消化时间，至溶液冒白烟结束，在溶液在1.0mL、时应及时冷却处理，加入95%硫酸至5mL，移至比色管中消化测量。
1.3.3 方法C 即为硝酸-硫酸-高氯酸消化法。称取样本1.000g放于锥形瓶中，加入10mL硝酸-高氯酸和浓硫酸为1.0mL进行消化，并放置几粒玻璃珠，放置过夜。于第二日在电热板上进行加热消化处理，若消化液(硝酸)量不足时应酌情增加，增加消化时间，至溶液冒白烟结束，在溶液在1.0mL、时应及时冷却处理，加入95%硫酸至5mL，移至比色管中消化测量。
1.3.4 方法D 即为微波消化法。称取样本1.000g放于聚四氟乙烯消化罐，并加入硝酸4mL,尽量摇匀，放置一晚上加2mL过氧化氢加盖加入溶样罐中，拧紧外盖后移至微波炉中。设置压力为1MPa、2 MPa和3 MPa，消化时间为1min、2min和2min。自然冷却后若样本呈现为清澈透明液体表示消化彻底，若样本为浑浊时应继续消化3min。加入95%的硫酸至5.0mL时移至比色管中进行测量。
2 结果
2.1 对微量锡不同的消化方法进行标准物质测定分析显示，标准物质证书值为0.27 mg/kg，共连续测量十次，不同的消化方法测量组不相同，研究显示测量值最高的消化方法为方法C，其测量值为0.283±0.009 mg/kg，RSD为3.18%，测量值最低的消化方法为方法A，其测量浓度为0.225±0.012 mg/kg，RSD为5.33%。
2.2 不同消化方法测量谷物和鱼类结果分析 对不同的消化方法测量谷物和鱼类微量锡方法研究显示，首先进行测量物质本底值的测量，然后进行标准微量锡加入，其浓度为0.50mg/kg，在进行测量加入标准微量锡的测量，为测量总值，各种物质连续测量10次，其测量结果。
3 讨论
由于人们日常生活中食用的食品及生物物质中成分复杂，尤其是全血中含有较多有机物和无机物的混杂。但其共性为有机物含量较多，且多数是以有机质的形式存在。但有机质对食品及生物体内的微量锡测量有着较大的影响，故而对于有机质的分解情况直接影响测量的准确性。选择4种消化方法进行微量锡测量前地消化处理。分别为干灰法、硝酸-高氯酸消化法、硝酸-硫酸-高氯酸消化法和微波消化法。其中干灰法主要将样本进行高温处理，将样本中的水分进行彻底的烘干，保留灰分，采用硫酸加温溶解的方法测定样本中微量锡，其优点为消化简单方便，但是由于此方法消化时间长且不利于灰分中所有无机质的保存，容易造成部分无机质的损失 ......
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件(2247KB，2页)。