浅析降脂类中药复方制剂的质量控制
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【摘要】作者针对降脂类中药复方制剂的质量控制做了一些理论和实践的探讨，内容主要仪器与试药、试验方法，并对多指标的测定进行了介绍。
【关键词】降脂类中药复方制剂；质量控制
为了能更好地控制其中的指标成分—丹参素、绿原酸、葛根素、二苯乙烯苷和橙黄决明素在本制剂中的质量，本文建立了反相高效液相色谱法对脂降宁片中丹参素、绿原酸、葛根素、二苯乙烯苷和橙黄决明素的含量测定方法。本试验对各指标成分的提取方法进行了考察，确定了最佳提取条件，优化了色谱分离条件。该方法分析速度快、结果准确、重复性好、回收率高，可为脂降宁片的质量控制提供参考[1]。
1仪器与试药
1.1仪器
JA1203A型电子天平(上海精密科学仪器有限公司)；HH.SY11-N型电热恒温水浴锅(北京长风仪器仪表公司)；TCQ-250超声波清洗器(北京医疗设备二厂)；LDZ4-0.8离心机(北京医用离心机厂)。Aligent 1200高效液相色谱仪：包括G1311A型四元泵、G1314B型紫外检测器柱温箱、自动控温进样器、Aligent化学工作站(美国Agilent公司)。
1.2药品与试剂
脂降宁片(四平市吉特药业有限公司，批号：20080301、20080801、20081102)；丹参素、绿原酸、葛根素和二苯乙烯苷对照品购于中国药品生物制品鉴定所(纯度均>98%)，批号分别为：110855-200413、110753-200212、110752-20
0209、110844-200404、橙黄决明素对照品购于成都普思生物科技有限公司(纯度>99.3%，可用于含量测定)。甲醇为色谱纯；水为重蒸水；其余试剂均为分析纯。
2提取方法
方法：取脂降宁片，去糖衣层，研细，取粉末约1 g，精密称定，置50 mL量瓶中，加入氯仿15 mL和2.5 moL/L的硫酸10 mL水浴回流2 h，提取完毕后，滤过，收集氯仿层，酸层再用氯仿萃取3次，每次30 mL，合并氯仿液，水浴蒸干，残渣用甲醇定容于10 mL量瓶中，摇匀，再用0.45μm微孔滤膜滤过。
将这种方法制得的供试品溶液在相同色谱条件下进行测定比较，选择待测组分较多，分离效果好，检测时间较短的提取方法。
3多指标的测定
3.1线性关系考察以各对照品溶液的峰面积(A)为纵坐标，溶液浓度(c)为横坐标，绘制标准曲线，得丹参素、绿原酸、葛根素、二苯乙烯苷和橙黄决明素分别在4.93-1.58×102μg/mL、1.39-4.44×102μg/mL、8.08-2.59×102μg/mL、4.53-1.45×102 μg/mL和1.10-3.52×102μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系。
3.2最低检测限取混合对照品溶液逐倍稀释，吸取20μL注入液相色谱仪，以待测组分的峰高为噪声的3倍时计，丹参素、绿原酸、葛根素、二苯乙烯苷和橙黄决明素最低检测限分别为7.30μg/mL、0.539μg/mL、12.87μg/mL、4.63μg/mL、0.624μg/ mL。
3.3精密度试验取样品溶液20μL，按上述色谱条件注入高效液相色谱仪，连续进样5次，丹参素、绿原酸、葛根素、二苯乙烯苷和橙黄决明素的峰面积RSD分别为0.41%、0.74%、0.66%、0.83%和1.3%，结果表明仪器和色谱条件的精密度良好。
3.4稳定性试验取供试品溶液，分别在1、2、4、8、10、12 h时进行测定，得丹参素、绿原酸、葛根素、二苯乙烯苷和橙黄决明素峰面积RSD分别为1.1%、1.8%、0.95%、1.6%和2.1%，表明供试品溶液在12小时内稳定。
3.5重现性试验取同一批样品5份，每份约1 g，精密称定，按“供试品溶液制备”的方法项下制备，得丹参素、绿原酸、葛根素、二苯乙烯苷和橙黄决明素含量的RSD分别为0.56%、0.71%、0.96%、1.2%和1.8%，结果表明本方法重复性良好。
3.6回收率试验吸取已知含量的供试品溶液5份，精密加入相当于样品中各组分含量100%的量的丹参素、绿原酸、葛根素、二苯乙烯苷和橙黄决明素对照品溶液。用外标法算得丹参素、绿原酸、葛根素、二苯乙烯苷和橙黄决明素的平均回收率分别为96.5%、98.2%、97.2%、95.9%和96.0%，RSD分别为0 ......
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