苗爱东 杨 静 王彦宗

    北京军区联勤部药品仪器检验所，北京 100071

    克拉霉素片为《中国药典》2010年版二部收载品种[1]，属大环内酯类药物，临床上常用于鼻咽感染、下呼吸道感染、皮肤软组织感染、急性中耳炎、肺炎支原体肺炎、军团菌感染、沙眼衣原体引起的尿道炎及宫颈炎等的治疗[2]。克拉霉素片的含量测定方法为HPLC外标一点法[1]，本文根据《测量不确定度评定与表示》(JJFl059-1999)、《化学分析测量不确定度评定》(JJF1135-2005)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL06：2006)中有关规定[3-5]，对HPLC法测定克拉霉素片含量的测量不确定度进行了评估，以期找出影响不确定度的各种因素，为客观评价克拉霉素片的检验结果提供科学依据。

    1 克拉霉素片的含量测定方法

    1.1 色谱条件与系统适用性试验

    用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液(pH 5.5)-乙腈(600∶400)为流动相；检测波长为210 nm；柱温45℃。理论板数按克拉霉素峰计算不低于3 000；拖尾因子不得过2.0；克拉霉素峰与相邻杂质峰的分离度符合要求。

    1.2 对照品溶液的配制

    精密称取克拉霉素对照品(中国药品生物制品检定所，批号130558-200902，纯度97.9%)适量，置50 mL量瓶中，用流动相溶解并定量稀释制成每毫升中约含0.35 mg的溶液。

    1.3 供试品溶液的配制

    取本品10片(丽珠集团丽珠制药厂，0.25 g/片)，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于克拉霉素35 mg)置100 mL量瓶中，加流动相充分振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。

    1.4 测定方法与数据分析

    分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20 μL，注入液相色谱仪，记录对照品溶液和供试品溶液的峰面积，按外标法以色谱峰面积计算，即得[1]。实验结果记录见表1。

    计算公式：X=〔(As×Wr×P×Vs×M) / (Ar×Vr×10×Ws×K标)〕×100% ......