葛根芩连汤中盐酸小檗碱的定性定量分析(2)
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参见附件。
2.2.6 供试液的制备及含量测定 按处方配比取葛根芩连汤各味药饮片3份及缺黄连阴性1份,加水400 mL,先煎葛根20 mim,余药共煎30 min,煎2次,合并,90℃热定容1 000 mL,取5 mL,用90 mL甲醇超声提取1 h ,过滤,洗涤,用甲醇定容至100 mL,膜过滤,进样 (每个样品进样3次),测得浓度,计算含量。见表3。样品及阴性样色谱图见图2。
2.2.7 结论 采用甲醇分别回流提取、超声提取0.5、1、3 h,结果表明,超声1 h,提取完全,本提取方法省时、简单。3批样品
1.盐酸小檗碱标准品 2.样品-1 3.样品-2
4.样品-3 5.阴性对照(缺黄连)
测定结果表明该法结果准确,重现性好,并为其他含盐酸小檗碱的制剂中该成分的测定提供参考。
3 讨论
生物碱(alkaloid)是一类含氮的碱性天然化合物,大多具有复杂的环状结构,极性较小,易溶于有机溶剂,几乎不溶于水,成盐后水溶性增加。但黄连中小檗碱盐酸盐等生物碱盐难溶于水 ......
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