顶空进样-毛细管气相色谱法测定伊潘立酮原料药中的溶剂残留(2)
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2.3.6 加样回收率 精密量取混合对照品储备液8.0、10.0、12.0 mL分别置100 mL量瓶中，加DMF稀释至刻度，制得相当于检查限度80%、100%、120%对照品溶液3份。取供试品(已知溶剂含量)0.2 g，精密称定，共9份，置20 mL顶空瓶中，分别精密加入上述3种浓度的对照品溶液2 mL(各3份，n=9)，密封，振摇溶解[5]，同法进行测定，记录色谱图。由表2的结果可以看出，丙酮、乙醇以及石油醚在各种浓度下的回收率均在90%～110%之间，具有较高的准确性。
2.3.7 样品测定 取混合对照品溶液和供试品溶液，按上述色谱条件进行检测，取平均值作为测定结果。三批样品结果见表3。从结果来看，伊潘立酮中残留溶剂主要是丙酮和石油醚。
3 讨论
伊潘立酮原料药几乎不溶于水，所以选择二甲基甲酰胺为样品的溶解介质，其沸点较该原料药中含有的有机溶剂要高，因此在本研究建立的色谱条件下，二甲基甲酰胺在所有待测组分之后出峰，不干扰样品的测定。
伊潘立酮原料药中3种残留溶剂均为ICH中规定的应控制溶剂，都属于较低沸点、挥发性较高的有机溶剂，且蒸汽压较高，因此适合应用进行分析定量，完全可以用同一个色谱系统来同时定量，而且该顶空进样的进样方式不仅可以减少溶解样品所需的溶剂，还能够很大程度降低样品本身对色谱系统带来的干扰和污染。
本研究方法表明，对丙酮、乙醇以及石油醚的检测具有较高的灵敏度、精密度和准确性，方法丙酮、乙醇以及石油醚的保留时间分别为2.1、4.2、6、6.8及7.3 min，整个分析过程在10 min内完成，方法快速简便。本方法的建立进一步为伊潘立酮的质量控制和安全使用提供科学依据，具有非常重要的意义。
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(收稿日期：2011-12-05)
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