黄柏炮制过程中生物碱成分含量变化的研究(2)
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参见附件。
2.3.6 回收率试验 取黄柏供试品0.02 g，样品总数为6份，分别加入盐酸小檗碱、盐酸小檗红碱和盐酸黄柏碱对照品适量，按“2.3.1”项下操作。测得盐酸小檗碱、盐酸小檗红碱和盐酸黄柏碱的平均回收率分别为100.97%，101.83 %和100.08%，RSD分别为1.2%，2.0%和2.2%。说明该方法准确率高。见表2。
2.4 样品含量测定
分别取黄柏炮制后各样品，按2.2项下制备成供试品溶液，并按2.3.1项下色谱条件测定，记录峰面积，分别代入标准曲线，计算样各供试品的含量，结果见表3。
3 讨论
黄柏中的生物碱成分均为热不稳定的原小檗碱生物碱，在酒炙和盐炙的加热过程发生分解，转化成新的成分，故通过表3可以看出黄柏中原有的生物碱成分小檗碱和黄柏碱随着温度的增加含量降低，而炮制后的新成分小檗红碱含量随着温度的升高而增加。在之前的预实验发现，黄柏在炮制过程小檗碱可以生成小檗红碱，而此反应的发生条件在120℃以上，故在120℃下未检测到小檗碱的含量，同时根据分子构型并推测黄柏碱也会发生相似的反应，这其中的转化过程需要进一步的研究。
流动相条件的确定：在预实验中 ......
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