HPLC法测定吴茱萸超微速溶饮片中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及柠檬苦素的含量(2)
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2.5 精密度试验
取同一份吴茱萸超微速溶饮片供试品溶液,按“2.1”项下色谱条件连续进样6次,每次10μL,记录峰面积。结果吴茱萸碱,吴茱萸次碱,柠檬苦素的RSD分别为2.33%、1.79%、1.61%(n=6)。见表4。表明精密度良好。
2.6 重复性试验
取同一批吴茱萸超微速溶饮片(批号:A1202031583)按“2.2.2”项下方法平行制备6份供试品溶液,精密吸取10μL,注入液相色谱仪,按外标法以峰面积计算。结果吴茱萸碱,吴茱萸次碱,柠檬苦素的RSD分别为0.65 %、0.98%、0.61%(n=6),见表5。表明本方法重复性良好。
2.7 稳定性试验
取同一份吴茱萸超微速溶饮片(批号:A1202031583)供试品,分别于0、2、4、8、12、24 h测定,记录峰面积,结果吴茱萸碱,吴茱萸次碱,柠檬苦素的RSD分别为1.00%、1.23%、1.78%(n=6),见表6。结果表明,供试品在24 h内稳定。
2.8 加样回收试验
取已知各成分含量的吴茱萸超微速溶饮片粉末6份,精密称取0.25 g,分别精密加入一定量的吴茱萸碱对照品 ......
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