HPLC法测定四季三黄片中大黄素、大黄酚的含量(2)
 |
| 第1页 |
参见附件。
2.3.4 重复性实验 同一批样品6份取，按2.4含量测定项下方法配制样品溶液，取每份溶液20 ?L进样，记录色谱图，测定大黄素和大黄酚峰面积，计算大黄素RSD为0.83%，大黄酚RSD为0.91%。见表6。结果表明，该法重复性良好。
2.3.5 回收率实验 精密称取含量测定项下已知含量(大黄素0.2355 mg/片、大黄酚0.4007 mg/片)的供试品储备液(批号：091039)5.00 mL于10 mL容量瓶中，在此容量瓶中精密加入大黄素对照品储备液1.50 mL，大黄酚对照品储备液2.50 mL，用流动相稀释至刻度，摇匀，超声20 min，用0.45 ?m的滤膜过滤即得。进样6次，每次进20 ?L，记录色谱图，计算回收率。测得大黄素的回收率为100.8%，结果见表1；大黄酚的回收率为100.2%，结果见表2。
2.4 样品测定
按2.2.2项下供试品溶液的配制方法制备6份(3批)四季三黄片供试品溶液，分别用0.45 ?m滤膜滤过，取续滤液，按2.1项下色谱条件每份进样3次， 每次进样20?L，记录色谱图，测定峰面积，由峰面积根据回归方程计算大黄素、大黄酚的含量。结果见表3、4。
3 结论
市场三黄片的销售量很大，很多厂家生产的三黄片未按处方投料等存在质量问题，为了保证临床用药和个人用药的安全性和有效性。制备工艺的规范也非常重要，本实验采用HPLC法对四季三黄片中大黄素、大黄酚的含量进行测定。四季三黄片中大黄素、大黄酚的含量是主要质量标准，这项工作科学的评价该药品的质量，具有重要意义。实验表明其线性关系良好，稳定性及重复性均较好，精密度好、准确度高，可作为该产品含量测定的可靠方法。
[参考文献]
[1] 冯源，张德全，周浓，等.HPLC测定四季三黄片中5种蒽醌类衍生物的含量[J].中国实验方剂学杂志，2012，18(7)：96-99.
[2] 冯看，杨黎.HPLC测定四季三黄片中大黄素和大黄酚的含量[J].广西中医学院学报，2008，11(2)：50-52.
[3] 郭洛宏.HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚含量的结果分析[J].中国药房，2011，22(40)：3824-3826.
[4] 王洁，张嫱，张一鸣，等.超声提取合HPLC测定三黄片中大黄素和大黄酚的含量[J].辽宁中医药大学学报，2010，12(11)：62-64.
[5] 王洁，张一鸣，李进冉，等.市售三黄片中大黄素和大黄酚的含量测定及相关分析[J].河北理工大学学报2009，31(2)：93-99.
[6] 祝忠民，卢晓荣.HPLC法同时测定三黄片中4种成分的含量[J].西北药学杂志2008，23(5)：300-301.
(收稿日期：2013-01-21)
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件。