顶空气相色谱法测定布洛芬缓释胶囊中乙醇残留量(2)
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2.3 供试品溶液的制备
取布洛芬缓释胶囊20粒，取内容物置乳钵中，研细。精密称取上述细粉5 g，置100 mL量瓶中，加内标溶液70 mL，振摇10 min使乙醇溶解，加内标溶液稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取上述溶液5 mL，置顶空瓶中，密封，即得供试品溶液。
2.4 阴性对照溶液的制备
精密称取布洛芬对照品0.3 g，置10 mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取上述溶液5 mL，置顶空瓶中，密封，即得阴性对照溶液。
2.5 色谱条件
色谱柱：Agilent HP-FFAP(30 m×0.320 m，0.25μm)毛细管柱；柱温为40 ℃；进样口温度为150 ℃；检测器温度为250 ℃；顶空瓶平衡温度为85 ℃；平衡时间为30 min；定量环温度为105 ℃；传输管温度为120 ℃；载气为氮气，流速2.0 mL/min；分流比20︰1；进样量1 mL。取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液，分别顶空进样，记录色谱图，见图1。理论塔板数按乙醇峰计，均不低于5000；丙酮峰与乙醇峰之间的分离度符合要求；阴性对照溶液对测定无干扰。
A
B
C
1.丙酮； 2.乙醇
图1 阴性对照溶液(A)、对照品溶液(B)、供试品溶液(C)色谱图
2.6 线性关系考察
精密称取无水乙醇1.0072 g，置100 mL量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。精密量取对照品储备液，用内标溶液稀释成含乙醇浓度分别为0.050 36，0.100 72，0.201 44 ......
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