开窍醒脑滴鼻剂定量质量标准的方法学研究(2)
CA:姜黄素对照品;B:供试品;C:郁金阴性样品
2.2.4 标准曲线的绘制 精密量取1mg/mL的姜黄素标准品溶液0.20、0.50、0.80、1.00、1.20、1.50、2.00mL,置5mL容量瓶中,加入流动相稀释至刻度,混匀,进行测定。以标准品峰面积-浓度(?g/mL)绘制标准曲线。结果表明:姜黄素在4~40?g/mL范围内线性关系良好,回归方程为Y=80321X-28927,r=0.9998。
2.2.5 精密度 吸取2.2.2项下姜黄素对照品溶液0.5mL,置于5mL容量瓶中,加流动相稀释并定容至5mL。精密吸取稀释后的姜黄素对照品溶液20?L,重复进样5次,测得峰面积,计算相对标准偏差RSD为0.24%,结果说明仪器精密度较好。
2.2.6 重复性 取同一批滴鼻剂,精密称取5份,分别照2.2.2项下制备方法制成供试品溶液,依法测定,姜黄素含量的RSD为1.55%。表明本方法重复性良好。
2.2.7 稳定性 取同一滴鼻剂供试品溶液,室温下放置0、2、4、6、8、12、24h后,进样测定,峰面积RSD为0.34%。结果表明供试品溶液在24h内稳定性良好。
2.2.8 加样回收率试验 精密吸取己知含量的同一批滴鼻剂(批号20110312,含量0.5583mg)3份 ......
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