药物化学实验合成美沙拉嗪的方法改进(2)
改进后实验操作方法:在反应瓶中加入50mL水,升温至60℃,加6mL浓盐酸,4g铁粉,加热至沸腾;交替加入8g 5-硝基-2-羟基苯甲酸(分4次加入),锌粉和铁粉(3g铁粉和3g锌粉,各分2次交替加入),每次间隔5min。加毕,保温反应1h。结束后加入10mL水,降温至70℃,用40%氢氧化钠调节pH至10,抽滤,水洗,合并滤液和洗液,搅拌下加入1.5g保险粉,抽滤,滤液用40%硫酸调节pH至2~3,抽滤,干燥得到粗品约5g(75%)。2.3 美沙拉嗪的精制
向粗品中加80mL水,3.5mL浓盐酸,加热全溶后加入少量的活性炭,微沸5分钟,趁热抽滤,冷却,滤液用氨水调至pH=2~3,析出固体,过滤,少量冷水洗涤 ......
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