不同炮制方法对黄芪化学成分的影响(2)
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参见附件。
1.2 材料处理
黄芪2000g,祛除杂质,洗净并润透,切1mm厚薄片并晾干备用。
1.3 黄芪炮制
酒黄芪:在300g黄芪中加米酒60mL并搅拌拌匀,放置1h后炒干,放凉备用;蜜黄芪:适量开水稀释炼蜜,加入黄芪片300g并拌匀,焖透,文火炒至深黄色且不粘手时,取出并放凉;盐黄芪:将黄芪片300g用盐水(6g盐)浸泡并搅拌均匀,润透直至盐水耗尽,置于锅内并用文火微微炒制,取出放凉;米黄芪:将稻米60g置于锅内翻炒至淡黄,加入净黄芪300g并拌炒至棕黄色取出,去米并放凉;炒黄芪:将300g黄芪直接置于锅内,用文火翻炒至棕黄色或黄色,取出放凉备用。
1.4 样品溶液的制备
1.4.1 水溶性糖的提取 将各种炮制后的黄芪及生黄芪各100mg制成粗粉并置于具塞三角瓶内,以85%的乙醇30mL混合后置于50℃的温水中进行水浴,约1h,过滤溶液并85%乙醇洗涤残渣,将过滤液合并,加热蒸去乙醇,用水稀释至100mL。提取2mL溶液置于25mL量瓶内,加水至相应刻度即可。
1.4.2 还原性糖的提取 将各种炮制后的黄芪及生黄芪各100mg制成粗粉并置于圆底烧瓶内,以20mL的蒸馏水回流并提取2mL,过滤,并用适量的热水清洗残渣3次,合并溶液,加入5%的ZnSO4及饱和的Ba(OH)2液至无沉淀产生,过滤并置于100mL的容量瓶内,加水至适量刻度,吸取该溶液1mL并置于25mL的量瓶内,加水至相应刻度即可。
1.4.3 黄酮类对照品的配置 取4种黄酮类对照品适量并精密承重,加入甲醇溶解,导入50mL量瓶内,定容并摇匀,获取质量浓度为毛蕊异黄酮21.2mg/L、芒柄花素7200mg/L、芒柄花素-7- O-β- D-葡萄糖苷27.2mg/L、毛蕊异黄酮-7- O-β- D-葡萄糖苷42.40mg/L的对照样品液。
1.4.4 检测品的配置[1] 黄芪制成粗粉,各取1000mg,精密称定,加入20mL甲醇加热回流提取2h,放冷,滤过,转移至25mL量瓶中,甲醇定容,摇匀,0.45μm微孔滤膜滤过,即得。
1.4.5 稳定性试验 将黄芪的供试品及检测品溶液分别于0、3、6、9、12、24h进行分析 ......
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