复方四季青软膏的制备及质量控制(2)
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参见附件。
2 含量测定
2.1 对照品溶液的制备
精密称取(1/10万天平)左旋紫草素对照品5.04mg,置50mL容量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度摇匀,作为对照品溶液。
2.2 供试品溶液的制备
称取本品5g,置小烧杯中,加硅藻土5g,搅匀后移至具塞锥形瓶中,加100mL乙醇,于50℃水浴中 ,超声40min,放冷,静置,滤过,精密取续滤液5mL至25mL量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
2.3 左旋紫草素对照品最大吸收波长的测定
取左旋紫草素对照品乙醇液,以乙醇为空白对照,在600~400nm波长范围内扫描,左旋紫草素对照品在516nm处有最大吸收。见图1。
2.4 样品紫外吸收图测定
取样品5g, 按“供试品溶液的制备”项下操作,在UV-2501紫外分光光度计上于600~400nm波长处扫描,516nm处有最大吸收。见图2。
2.5 缺紫草阴性样品对照液干扰试验
取缺紫草阴性样品5g,按“供试品溶液的制备”项下同法操作在UV-2501紫外分光光度计上于800~400nm波长处扫描,缺紫草阴性对照液在516nm处基本无吸收,且吸收度值极低,可忽略不计。
2.6 线性关系的考察
精密吸取对照品溶液1.4、2.8、4.2、5.6、7.0、8.4mL置25mL量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,以等量的乙醇液为空白对照,于516nm波长处测定吸收度。测定结果见表1。以浓度为横坐标 ......
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