广藿香挥发油的红外光谱鉴定和气相色谱—质谱分析(1)
[摘要] 目的 分析广藿香挥发油的傅里叶变换红外光谱及所含的化学成分。 方法 采用傅里叶变换红外光谱法和气相色谱-质谱法测定样品挥发油的指纹图谱和化学成分，用色谱峰面积归一法计算各化学成分的相对百分含量。 结果 从4批广藿香饮片挥发油中共鉴定出20种化学成分，占挥发油总量的90.6%～96.0%。其中特征成分均为广藿香醇(19.6%～46.2%)、广藿香酮(5.2%～27.5%)、α-愈创木烯(3.8%～6.7%)、δ-愈创木烯(4.8%～8.3%)、α-广藿香烯(3.8%～4.3%)、β-广藿香烯(4.5%～14.8%)、刺蕊草烯(4.1%～5.0%)、β-丁香烯(4.3%～5.0%)等。 结论 上述方法简单，迅速，准确，可用于市售广藿香的质量控制。
[关键词] 广藿香；挥发油；红外光谱法；GC-MS法；化学成分
[中图分类号] R284 [文献标识码] A [文章编号] 2095-0616(2015)01-86-04
, http://www.100md.com
[Abstract] Objective To analyze through infrared spectroscopy the chemical components of the essential oils in processed Pogostemonis Herba. Methods The fingerprints and constituents of the essential oils from 4 samples were analyzed by FTIR and GC-MS. The relative content of each component was determined by area normalization. Results The compounds of 20 kinds were all identified from the volatile oils of 4 samples， which accounted for 92.7%-94.3% of the total volatile oils. The characteristic compounds of the volatile oils are patchouli alcohol (19.6%-46.2%)，pogostone (5.2%-27.5%)，α-guaiene (3.8%-6.7%)，δ-guaiene(4.0%-8.3%)， α-patchoulene(3.8%-4.3%)，β-patchoulene(4.5%-14.8%)，seychellene(4.1%-5.0%)，β-caryophyllene(4.2%-5.0%)，etc. Conclusion This method is simple， rapid and accurate for the quality control.
, 百拇医药
[Key words] Pogostemonis Herba； Essential oils； FTIR； GC-MS； Chemical components
广藿香为唇型科植物广藿香[pogostemon cablin(blanco)benth.]的干燥地上部分。具有芳香化浊，和中止呕，发表解暑之功能，临床上主要用于湿浊中阻，脘痞呕吐，暑湿表证，湿温初起，发热倦怠，胸闷不舒，寒湿闭暑，腹痛吐泻，鼻渊头痛[1]。目前市场上藿香的主流商品药材有两种，广藿香和土藿香。广藿香中提取的挥发油——广藿香油(patchoulioil)是主要的药用成分，广藿香油具有抗细菌、抗真菌、抗疟原虫、抗植物病原真菌，调节胃肠运动功能、促进消化液分泌、保护肠屏障功能，免疫调节等药理活性。土藿香中提取的挥发油——土藿香油是香料工业中的一种天然香料。因此，很有必要对广藿香和土藿香及其挥发油进行鉴别。有关广藿香挥发油的化学成分分析虽已有文献报道[2-9]，但这些研究结果存在不同程度的差异；另有报道藿香挥发
, 百拇医药
油的化学成分与其品种[8]、化学生态型具在相关性[7，9]。此外，作者尚未见采用红外光谱法分析广藿香挥发油的报道。故本实验采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)和气相色谱-质谱法(GC-MS)法两种方法对广藿香的挥发油进行分析，以便为广藿香的使用、销售、质检部门控制其质量提供科学依据。
1 仪器与试药
1.1 仪器
实验用仪器为挥发油提取器(符合《中国药典》2010年版Ⅰ部附录XD之规定)；电热套(巩义英峪宁华仪器厂)；EL104电子天平(梅特勒.托利多仪器有限公司)；GC-MS联用仪(美国Agilent公司，型号：6890-5973)，NIST(98)质谱库；Tensor27傅立叶变换红外分光光度计(德国BRURER公司)。
1.2 试药
实验用无水乙醇(上海建信化工有限公司试剂厂)，溴化钾(上海试剂一厂)，无水硫酸钠(国药集团化学试剂有限公司)，乙醚(上海苏懿化学试剂有限公司)均为分析纯。4批广藿香样品均购自安徽省亳州中药材市场，经作者鉴定均符合文献[1]性状项下的规定。
, http://www.100md.com
2 方法及结果
2.1 广藿香挥发油的提取
将广藿香样品分别粉碎成粗粉，称取粗粉约40g于500mL圆底烧瓶中，加入去离子水300mL，按文献[1]附录ⅩD挥发油测定法的甲法蒸馏提取5h，从挥发油提取器测定管中分离淡黄色挥发油，加入适量乙醚稀释后，再加入适量无水硫酸钠脱水干燥，取上层乙醚液，挥尽乙醚，得纯挥发油，备用。
2.2 红外光谱(FTIR)鉴定[10]
取约200mg溴化钾(KBr)置于玛瑙乳钵中研成极细粉末，转移至专用模具中压成透明KBr薄片，将广藿香挥发油1滴滴于KBr薄片上，在500～4000cm-1间范围内扫描红外光谱。设定红外光谱分辨率为0.741cm-1，扫描信号累加32次。, 百拇医药(张志军 张桂芝 王朋朋)
[关键词] 广藿香；挥发油；红外光谱法；GC-MS法；化学成分
[中图分类号] R284 [文献标识码] A [文章编号] 2095-0616(2015)01-86-04
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[Abstract] Objective To analyze through infrared spectroscopy the chemical components of the essential oils in processed Pogostemonis Herba. Methods The fingerprints and constituents of the essential oils from 4 samples were analyzed by FTIR and GC-MS. The relative content of each component was determined by area normalization. Results The compounds of 20 kinds were all identified from the volatile oils of 4 samples， which accounted for 92.7%-94.3% of the total volatile oils. The characteristic compounds of the volatile oils are patchouli alcohol (19.6%-46.2%)，pogostone (5.2%-27.5%)，α-guaiene (3.8%-6.7%)，δ-guaiene(4.0%-8.3%)， α-patchoulene(3.8%-4.3%)，β-patchoulene(4.5%-14.8%)，seychellene(4.1%-5.0%)，β-caryophyllene(4.2%-5.0%)，etc. Conclusion This method is simple， rapid and accurate for the quality control.
, 百拇医药
[Key words] Pogostemonis Herba； Essential oils； FTIR； GC-MS； Chemical components
广藿香为唇型科植物广藿香[pogostemon cablin(blanco)benth.]的干燥地上部分。具有芳香化浊，和中止呕，发表解暑之功能，临床上主要用于湿浊中阻，脘痞呕吐，暑湿表证，湿温初起，发热倦怠，胸闷不舒，寒湿闭暑，腹痛吐泻，鼻渊头痛[1]。目前市场上藿香的主流商品药材有两种，广藿香和土藿香。广藿香中提取的挥发油——广藿香油(patchoulioil)是主要的药用成分，广藿香油具有抗细菌、抗真菌、抗疟原虫、抗植物病原真菌，调节胃肠运动功能、促进消化液分泌、保护肠屏障功能，免疫调节等药理活性。土藿香中提取的挥发油——土藿香油是香料工业中的一种天然香料。因此，很有必要对广藿香和土藿香及其挥发油进行鉴别。有关广藿香挥发油的化学成分分析虽已有文献报道[2-9]，但这些研究结果存在不同程度的差异；另有报道藿香挥发
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油的化学成分与其品种[8]、化学生态型具在相关性[7，9]。此外，作者尚未见采用红外光谱法分析广藿香挥发油的报道。故本实验采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)和气相色谱-质谱法(GC-MS)法两种方法对广藿香的挥发油进行分析，以便为广藿香的使用、销售、质检部门控制其质量提供科学依据。
1 仪器与试药
1.1 仪器
实验用仪器为挥发油提取器(符合《中国药典》2010年版Ⅰ部附录XD之规定)；电热套(巩义英峪宁华仪器厂)；EL104电子天平(梅特勒.托利多仪器有限公司)；GC-MS联用仪(美国Agilent公司，型号：6890-5973)，NIST(98)质谱库；Tensor27傅立叶变换红外分光光度计(德国BRURER公司)。
1.2 试药
实验用无水乙醇(上海建信化工有限公司试剂厂)，溴化钾(上海试剂一厂)，无水硫酸钠(国药集团化学试剂有限公司)，乙醚(上海苏懿化学试剂有限公司)均为分析纯。4批广藿香样品均购自安徽省亳州中药材市场，经作者鉴定均符合文献[1]性状项下的规定。
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2 方法及结果
2.1 广藿香挥发油的提取
将广藿香样品分别粉碎成粗粉，称取粗粉约40g于500mL圆底烧瓶中，加入去离子水300mL，按文献[1]附录ⅩD挥发油测定法的甲法蒸馏提取5h，从挥发油提取器测定管中分离淡黄色挥发油，加入适量乙醚稀释后，再加入适量无水硫酸钠脱水干燥，取上层乙醚液，挥尽乙醚，得纯挥发油，备用。
2.2 红外光谱(FTIR)鉴定[10]
取约200mg溴化钾(KBr)置于玛瑙乳钵中研成极细粉末，转移至专用模具中压成透明KBr薄片，将广藿香挥发油1滴滴于KBr薄片上，在500～4000cm-1间范围内扫描红外光谱。设定红外光谱分辨率为0.741cm-1，扫描信号累加32次。, 百拇医药(张志军 张桂芝 王朋朋)