当前位置: 首页 > 期刊 > 《中国医药科学》 > 2015年第1期
编号:12802666
一种碘化剂一氯化碘的新型合成方法(2)
http://www.100md.com 2015年1月1日 中国医药科学 2015年第1期
     酸钠过量会造成酰氯主杂质超标,和氯气过量效果一样。(2)正常量的氯酸钠不会造成酰氯的杂质升高。

    2 总结

    2.1 条件与结论汇总

    (1)氧化剂选用氯酸钠最佳。

    (2)投料温度45~55℃不超过55℃,保温反应温度55℃。

    (3)氯酸钠的加料方式为滴加。也可以缓慢投放固体料。但要严格控制氯酸钠的投料比例。

    (4)使用粗碘合成,碘里面不能有杂质。

    2.2 最终工艺简述[11]

    (1)向1000mL四口烧瓶中加入称量好的碘和盐酸,搅拌,升温。

    (2)将氯酸钠倒入烧杯,加入20mL水溶解。当物料温度达到45℃,缓慢滴加氯酸钠溶液。

    (3)加入后开始反应并且放热,当料液颜色由白变成红色时,继续滴加氯酸钠溶液。

    (4)前期慢加,后期快加,控制加氯酸钠速度以没有氯气放出为宜。

    (5)滴加完毕后55℃搅拌6h。

    (6)检测:取一氯化碘盐酸溶液 ......
上一页1 2

您现在查看是摘要页,全文长 3869 字符