一种碘化剂一氯化碘的新型合成方法(2)
酸钠过量会造成酰氯主杂质超标,和氯气过量效果一样。(2)正常量的氯酸钠不会造成酰氯的杂质升高。2 总结
2.1 条件与结论汇总
(1)氧化剂选用氯酸钠最佳。
(2)投料温度45~55℃不超过55℃,保温反应温度55℃。
(3)氯酸钠的加料方式为滴加。也可以缓慢投放固体料。但要严格控制氯酸钠的投料比例。
(4)使用粗碘合成,碘里面不能有杂质。
2.2 最终工艺简述[11]
(1)向1000mL四口烧瓶中加入称量好的碘和盐酸,搅拌,升温。
(2)将氯酸钠倒入烧杯,加入20mL水溶解。当物料温度达到45℃,缓慢滴加氯酸钠溶液。
(3)加入后开始反应并且放热,当料液颜色由白变成红色时,继续滴加氯酸钠溶液。
(4)前期慢加,后期快加,控制加氯酸钠速度以没有氯气放出为宜。
(5)滴加完毕后55℃搅拌6h。
(6)检测:取一氯化碘盐酸溶液 ......
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