测定维生素A含量的两种方法比较(2)
供试品溶液的制备 取3个不同批号的汤臣倍健维生素A维生素D软胶囊(儿童型),分别编号为1、2、3。各取20粒样品,挤出内容物,搅拌均匀后精密称取试样约0.075g于250mL三角瓶中,用95%乙醇约50mL使其溶解,直到颗粒物分散均匀为止。加入10%抗坏血酸水溶液5mL、3mL芘内标液、10mL氢氧化钾水溶液(1∶1),混匀。于沸水浴回流60min使皂化完全。皂化后立即放入冰水中冷却。用50mL的水分两次将皂化液全部转入500mL分液漏斗中,加入100mL乙醚,轻轻摇动,排气后盖好瓶塞,室温下振荡约10min后静置分层,将水相转入另一500mL分液漏斗中,按上述方法进行第二次萃取。合并醚液,用水洗至近中性。醚液通过无水硫酸钠过滤脱水,滤液收入500mL圆底烧瓶中,于旋转蒸发仪上在(50±2)℃充氮条件下蒸至近干(绝不允许蒸干)。残渣精密加入95%乙醇25mL,超声波提取溶解,过滤,即得。2.1.1 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μL ......
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