提高八味痛经胶囊质量标准的研究(1)
[摘要] 目的 建立八味痛经胶囊的质量控制标准。 方法 采用TLC法对八味痛经胶囊中当归、桂枝、牡丹皮、延胡索进行鉴别，用HPLC法测定八味痛经胶囊中的牡丹皮和白芍共同有效成分芍药苷的含量。 结果 薄层色谱可鉴别出当归、桂枝、牡丹皮、延胡索的特征斑点，且阴性对照无干扰；HPLC法测定芍药苷0.2575～2.5750μg线性关系良好，平均加样回收率为98.98%，RSD=1.0%(n=6)。 结论 该方法简便可靠，专属性强，重现性好，可用于八味痛经胶囊的质量控制。
[关键词] 八味痛经胶囊；薄层色谱法；高效液相色谱法；芍药苷；质量标准
[中图分类号] R286 [文献标识码] A [文章编号] 2095-0616(2015)13-28-05
[Abstract] Objective To establish quality standard for Baweitongjing Capsules. Methods Angelicae sinensis Radix， Cinnamomi Ramulus， Moutan Cortex， Corydalis Rhizoma were identified by TLC， and the content of Paeoniflorin in Moutan Cortex and Paeoniae Alba Radix was determined by HPLC. Results TLC could identify Angelicae sinensis Radix， Cinnamomi Ramulus， Moutan Cortex， Corydalis Rhizoma. Paeoniflorin showed a good linear relationship at a range of 0.2575-2.5750μg. The average recovery was 98.98%(n=6) and RSD was 1.0%. Conclusion The method is simple， accurate， high specificity， and with good repeatability. The method can be used for Baweitongjing Capsules quality control.
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[Key words] Baweitongjing capsules； TLC； HPLC； Paeoniflorin； Quality standard
八味痛经胶囊由牡丹皮、白芍、川牛膝等八味中药组成，是根据《国家中成药标准汇编·中成药地方标准上升国家标准部分》外科、妇科分册收载的八味痛经片[1]，经剂型改革研制而成。具有活血调经，化瘀止痛的功效，用于经行不畅，色紫成块，行经腹痛。为提供该药品可行的质量标准，我们对其开展了试验研究，采用薄层色谱法对八味痛经胶囊中当归、桂枝、牡丹皮、延胡索进行鉴别；牡丹皮、白芍为处方中主要药味，芍药苷是其共同的有效活性成分，具有抗自由基损伤，抑制细胞内钙超载和抗神经毒性等活性，体内实验证明其有降低血液黏度、抗血小板聚集、扩张血管、改善微循环、抗氧化、抗惊厥等多种生物学效应，并且毒副作用较小[2]。目前报道芍药苷的含量测定方法多为高效液相色谱法[3-13]，通过试验摸索和方法学研究，建立了HPLC法测定该制剂中芍药苷的含量，提高了该制剂的质量控制标准。
, 百拇医药
1 仪器与试药
1.1 仪器
Waters 2996高效液相色谱仪；Waters 2996 PDA检测器；Empower数据工作站。WD-9403C型紫外分析仪(北京市六一仪器厂)，BYCDE-939薄层自动铺板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)，KQ5200B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，定量毛细管(美国Drummond公司)，BP211D电子天平(Sartorius)。
1.2 试药
当归对照药材、桂皮醛、丹皮酚、延胡索乙素等对照品，均购自中国药品生物制品检定所。八味痛经胶囊(规格：0.31g/粒，江西汪氏药业有限公司，批号080107、080108、080109、080128、080129、080130)，芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号110736-200423)。甲醇、乙腈均为色谱纯，乙醚、丙酮等试剂均为分析纯，实验用水为超纯水。硅胶G(薄层色谱用，青岛海洋化工有限公司)。
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2 方法与结果
2.1 薄层色谱鉴别
2.1.1 当归的鉴别 取本品内容物6g，研细，加乙醚20mL，加热回流1h，放冷，滤过，滤液挥至1mL作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，加乙醚20mL，同供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。同时制备阴性对照溶液(按照处方中各药味的比例和制法项规定制成缺当归的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制备)。按中国药典(一部)薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂，置展开剂预饱和10min的展开缸内，展开约10cm，取出晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰。
2.1.2 桂枝的鉴别 取桂皮醛对照品，加乙醇适量制成每1mL含桂皮醛1μL的溶液作为对照品溶液。同时制备阴性对照溶液(按照处方中各药味的比例和制法项规定制成缺桂枝的阴性样品，再按2.1.1项下的供试品溶液的制备方法制备)。按中国药典(一部)薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取2.1.1项下的供试品溶液以及上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂，置展开剂预饱和10min的展开缸内，展开约13cm，取出晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液，置日光下检视。供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。见图2。, 百拇医药(周建华等)
[关键词] 八味痛经胶囊；薄层色谱法；高效液相色谱法；芍药苷；质量标准
[中图分类号] R286 [文献标识码] A [文章编号] 2095-0616(2015)13-28-05
[Abstract] Objective To establish quality standard for Baweitongjing Capsules. Methods Angelicae sinensis Radix， Cinnamomi Ramulus， Moutan Cortex， Corydalis Rhizoma were identified by TLC， and the content of Paeoniflorin in Moutan Cortex and Paeoniae Alba Radix was determined by HPLC. Results TLC could identify Angelicae sinensis Radix， Cinnamomi Ramulus， Moutan Cortex， Corydalis Rhizoma. Paeoniflorin showed a good linear relationship at a range of 0.2575-2.5750μg. The average recovery was 98.98%(n=6) and RSD was 1.0%. Conclusion The method is simple， accurate， high specificity， and with good repeatability. The method can be used for Baweitongjing Capsules quality control.
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[Key words] Baweitongjing capsules； TLC； HPLC； Paeoniflorin； Quality standard
八味痛经胶囊由牡丹皮、白芍、川牛膝等八味中药组成，是根据《国家中成药标准汇编·中成药地方标准上升国家标准部分》外科、妇科分册收载的八味痛经片[1]，经剂型改革研制而成。具有活血调经，化瘀止痛的功效，用于经行不畅，色紫成块，行经腹痛。为提供该药品可行的质量标准，我们对其开展了试验研究，采用薄层色谱法对八味痛经胶囊中当归、桂枝、牡丹皮、延胡索进行鉴别；牡丹皮、白芍为处方中主要药味，芍药苷是其共同的有效活性成分，具有抗自由基损伤，抑制细胞内钙超载和抗神经毒性等活性，体内实验证明其有降低血液黏度、抗血小板聚集、扩张血管、改善微循环、抗氧化、抗惊厥等多种生物学效应，并且毒副作用较小[2]。目前报道芍药苷的含量测定方法多为高效液相色谱法[3-13]，通过试验摸索和方法学研究，建立了HPLC法测定该制剂中芍药苷的含量，提高了该制剂的质量控制标准。
, 百拇医药
1 仪器与试药
1.1 仪器
Waters 2996高效液相色谱仪；Waters 2996 PDA检测器；Empower数据工作站。WD-9403C型紫外分析仪(北京市六一仪器厂)，BYCDE-939薄层自动铺板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)，KQ5200B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，定量毛细管(美国Drummond公司)，BP211D电子天平(Sartorius)。
1.2 试药
当归对照药材、桂皮醛、丹皮酚、延胡索乙素等对照品，均购自中国药品生物制品检定所。八味痛经胶囊(规格：0.31g/粒，江西汪氏药业有限公司，批号080107、080108、080109、080128、080129、080130)，芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号110736-200423)。甲醇、乙腈均为色谱纯，乙醚、丙酮等试剂均为分析纯，实验用水为超纯水。硅胶G(薄层色谱用，青岛海洋化工有限公司)。
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2 方法与结果
2.1 薄层色谱鉴别
2.1.1 当归的鉴别 取本品内容物6g，研细，加乙醚20mL，加热回流1h，放冷，滤过，滤液挥至1mL作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，加乙醚20mL，同供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。同时制备阴性对照溶液(按照处方中各药味的比例和制法项规定制成缺当归的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制备)。按中国药典(一部)薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂，置展开剂预饱和10min的展开缸内，展开约10cm，取出晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰。
2.1.2 桂枝的鉴别 取桂皮醛对照品，加乙醇适量制成每1mL含桂皮醛1μL的溶液作为对照品溶液。同时制备阴性对照溶液(按照处方中各药味的比例和制法项规定制成缺桂枝的阴性样品，再按2.1.1项下的供试品溶液的制备方法制备)。按中国药典(一部)薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取2.1.1项下的供试品溶液以及上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂，置展开剂预饱和10min的展开缸内，展开约13cm，取出晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液，置日光下检视。供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。见图2。, 百拇医药(周建华等)