氨酪酸氯化钠注射液中的α—吡咯烷酮HPLC测定(2)
空白对照溶液:移取5.0mL 0.9%氯化钠注射液至25mL容量瓶,蒸馏水稀释至刻度,定容,混匀。对照品溶液:取适量的α-吡咯烷酮对照品,配置浓度为32.0μg/mL的溶液,梯度稀释至16.0、8.0、4.0、2.0、1.0μg/mL。
供试品溶液:移取5.0mL 氨酪酸氯化钠注射液至 25mL 的量瓶内,蒸馏水稀释至刻度,定容,混匀。
2.3 记录色谱图
在设定的色谱条件下,将空白对照溶液、对照品溶液、供试品溶液分别进样,记录对应的色谱图。如图1所示。
2.4 检测精密度试验
取0.4μg/mL的对照品溶液,连续进样 6 次,记录每次进样后的色谱图,按照主峰面积计算RSD,RSD=0.85%。
2.5 供试品溶液稳定性试验
在溶液配制后的第0,1,4,12,24小时进行供试品溶液中α-吡咯烷酮的含量测定,计算峰面积的RSD,RSD=0.34%,氨酪酸氯化钠溶液在24h内稳定。
2.6 线性关系试验
分别取浓度为1.0、2.0、4.0、、8.0、16.0、32.0μg/mL的α- 吡咯烷酮对照品溶液进样,记录相应色谱图。然后以α- 吡咯烷酮浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,作图,然后进行线性回归分析,r=0.9997,进一步对数据分析发现 ......
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