染色姜黄中金胺O的检测方法研究(2)
2.2.3 供试品溶液的制备 取上述薄层鉴别项下的供试品溶液,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,即得。2.2.4 阴性对照溶液的制备 取姜黄对照药材3g,加70%乙醇25mL,密塞,超声处理30min,滤过,即得。
2.2.5 测定法 吸取供试品溶液与对照试剂溶液及阴性对照溶液各10μL,注入液相色谱仪,记录色谱图。
2.2.6 专属性试验 为了证明该方法具有专属性,将对照试剂溶液,含金胺O样品、阴性样品(对照药材)溶液,分别进样,进行液相色谱的考察,结果薄层色谱含有金胺O的样品溶液呈现与金胺O对照试剂保留时间相同的色谱峰;比较320~450nm波长范围的紫外一可见吸收光谱,吸收光谱相同。阴性样品(对照药材)溶液未检出与金胺O对照试剂相同的色谱峰。从而证明该补充检验方法和检验项目具有专属性。见图2~3。
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1.对照试剂溶液;2.含金胺0供试品溶液;3.阴性(对照药材)溶液
图2 金胺O对照试剂、含金胺O样品、阴性液相色谱图
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1.对照试剂溶液;2.含金胺0供试品溶液;3.阴性(对照药材)溶液
图3 金胺O对照试剂、含金胺O样品、阴性紫外-可见吸收光谱图
2.3 金胺O的HPLC-MS法进一步确认
2.3.1 色谱条件 色谱柱为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的Phenomenex Gemini C18色谱柱 ......
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