盐酸苯海索的合成工艺改进(2)
在其他条件相同的情况下(下文与此类似,均只改变一个条件进行实验),操作条件不同,氯代环己烷与中间体不同配比投料,结果见表1。因为格氏反应不可能进行完全,因此,当氯代环己烷与中间体摩尔比较小时,反应液黏稠,不利于产物的生成,当两者摩尔比增加到一定程度时,产物收率基本保持不变,因为生成的格氏试剂的量已经远超于中间体的反应量,易造成原料的损失,由表1结果可知,当两者摩尔比在3.5左右时最佳。
2.2 溶剂(THF)用量对收率的影响
在格氏反应中加入不同用量的THF作溶剂 ,所得结果见表2。
加入THF的量多少直接影响格氏反应的进行,当溶剂量少时,氯代环己烷的单位浓度增加,从而增加了副产物的生成,当溶剂量多时,氯代环己烷单位浓度降低,在一定时间内,反应不彻底,造成原料的浪费,由表2数据可得当THF与氯代环己烷摩尔比为10左右时较合适。
2.3 格氏反应温度对收率的影响
在格氏反应过程中选择不同温度对收率的影响结果见表3。
温度对格氏反应的进程起到决定性的作用,当温度较低的时格氏反应引发困难,当温度较高时,反应活化能增加,反应向副反应方向进行 ......
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