2.4 检测限和定量限

    分别精密称取维格列汀、维格列汀酰胺、维格列汀环脒、维格列汀二酮哌嗪和维格列汀双取代杂质对照品适量，分别加溶剂溶解并稀释制成每1mL中约含维格列汀、维格列汀酰胺、维格列汀环脒、维格列汀二酮哌嗪和维格列汀双取代杂质10μg/mL的溶液，摇匀，再逐级稀释，精密量取10?L注入液相色谱仪，经分析，维格列汀的检测限为1.6ng(S/N≈3)、定量限为3.3ng(S/N≈10)，维格列汀酰胺的检测限为1.4ng(S/N≈3)、定量限为2.8ng(S/N≈10)，维格列汀环脒的检测限为1.2ng(S/N≈3)、定量限为2.4 ng(S/N≈10)，维格列汀二酮哌嗪的检测限为1.6ng(S/N≈3)、定量限为3.3ng(S/N≈10)，维格列汀双取代杂质的检测限为1.5ng(S/N≈3)、定量限为3.1ng(S/N≈10)。

    2.5 线性关系试验及校正因子的测定

    分别精密称取维格列汀、维格列汀环脒、维格列汀酰胺、维格列汀二酮哌嗪及维格列汀双取代杂质对照品适量，分别加溶剂溶解并稀释成每1mL中约含各组分10μg的溶液，分别精密量取该溶液0.25、0.4、0.5、0.6、0.75mL置5mL量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，分别取10 μL注入液相色谱仪，记录色谱图，以浓度(μg/mL)对峰面积绘制标准曲线，线性回归方程、校正因子等结果见表1 ......