HPLC-ELSD法测定益肺健脾颗粒中黄芪甲苷含量
乙腈,1仪器与试药,2试验方法与结果,1色谱条件,2对照品溶液制备,3供试品溶液制备,4黄芪阴性对照溶液的制备,5专属性试验,6方法学考察,7供试品含量测定,3结论与讨论,1供试品溶液制备方法的确定,2色谱条
张 丹 张红伟 杨 飞郑州市食品药品检验所,河南郑州 450006
HPLC-ELSD法测定益肺健脾颗粒中黄芪甲苷含量
张 丹 张红伟 杨 飞
郑州市食品药品检验所,河南郑州 450006
目的建立益肺健脾颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法进行测定,色谱柱:Agilent C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈 - 水(32 : 68),流速:1.0mL/min,柱温:35℃,漂移管温度:100℃,气体流速:2.0mL/min;增益:1。结果黄芪甲苷在0.05245~0.4196mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为95.52%(RSD=1.19%)。结论该方法简便﹑准确﹑可靠,可用于益肺健脾颗粒的质量评价及控制。
益肺健脾颗粒;黄芪甲苷;HPLC-ELSD
益肺健脾颗粒为黄芪﹑太子参﹑甘草﹑陈皮等组成的中药复方制剂,其中君药为黄芪,黄芪甲苷是黄芪的有效成分,具有免疫调节﹑器官保护﹑降糖﹑抗炎抗病毒等多种药理作用[1-2]。黄芪药材及含有黄芪的制剂多采用黄芪甲苷作为评价指标[3-16]。黄芪甲苷含量测定方法有薄层扫描法﹑高效液相色谱法等[5-16]。
目前,益肺健脾颗粒的质量标准是国家食品药品监督管理局国家药品标准WS-11059(ZD-1059)-2002-2011Z,在标准中,黄芪甲苷的含量测定采用薄层扫描法。但薄层扫描法易受薄层板﹑环境温湿度及显色效果等因素的影响,导致测定结果重现性差。在《中国药典》2015版一部中,采用HPLC-ELSD法测定了黄芪药材及其收载多种中药复方制剂中黄芪甲苷的含量[3-4],操作简便,稳定可靠。因此,本研究采用HPLC-ELSD法对益肺健脾颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法进行考察和优化,并进行了方法学验证,为益肺健脾颗粒质量标准的完善及其质量控制提供依据。
1 仪器与试药
Agilent 1260高效液相色谱仪(美国Agilent公司);2000ES型蒸发光散射检测器(Alltech公 司);Agilent ZORBAX SB-C18键 合 硅 胶 柱(4.6mm×250mm,5μm);S205DμalRange型电子分析天平(梅特勒—托利多仪器有限公司)。KQ5200DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)
甲醇(分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司) ......
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