苦碟子总黄酮提取纯化工艺研究
聚酰胺,1仪器与试剂,2方法与结果,1苦碟子总黄酮的测定,2苦碟子总黄酮的提取工艺,3聚酰胺树脂纯化苦碟子总黄酮的工艺研究,4工艺放大,3讨论
刘 芳 武 勇 周应军 谭卫忠1.长治医学院,山西长治 046000;2.山东福牌阿胶股份有限公司,山东济南 250100;3.中南大学湘雅药学院,湖南长沙 410083;4.国药控股济南有限公司,山东济南 250116
苦碟子为菊科植物抱茎苦荬菜Ixeris sonchifolia( Bge.) Hance 的干燥全草[1],在中国、朝鲜、日本、俄罗斯等国均有分布,我国主要分布于东北及内蒙古等地,收录于《全国中草药汇编》。苦碟子味苦、辛、性寒,能止痛、清热、解毒、消肿,主治头痛,牙痛,胃肠痛及外伤、中小手术后头痛[2]。在民间常被用作野菜、饲料,近年来随着研究的深入,发现主要含有黄酮类、倍半萜内酯类、三萜类、核苷类、有机酸类等化合物[2],其中黄酮类化合物含量较高,主要有木犀草素、芹菜素及其苷类[3-7]。现代药理研究表明,苦碟子黄酮类成分能通过增强机体对自由基的清除能力,减少脂质过氧化反应,解除冠脉痉挛,减少血小板聚集,减轻心肌梗死,缺血心肌FFA含量,从而对心肌缺血/再灌注损伤产生保护作用[8-10]。苦碟子总黄酮通过拮抗细胞内钙超载,减少自由基的产生,抑制NO生成,产生对大鼠全脑缺血再灌注损伤的保护作用[11-12]。因此缩短提取纯化工艺,提高总黄酮的提取率,具有非常重要的意义。
本实验采用适合于工业生产成本低、便于操作的水提醇沉法对苦碟子总黄酮的水提醇沉工艺进行了优化,并采用聚酰胺树脂纯化总黄酮粗提物,通过不同条件下聚酰胺树脂对苦碟子总黄酮动态吸附与解吸特性的研究,确定最佳纯化工艺。本工艺具有操作简单、方便、安全,成本低、效率高的特点,为苦碟子总黄酮工业化生产提供实验依据。
1 仪器与试剂
TU-1810 型紫外-可见分光光度计( 北京普析通用有限公司),AUW220D 十万分之一电子分析天平(日本岛津公司),KQ 超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司,功率250W,频率40kHz),FD-A10N-50型冷冻干燥机[冠森生物科技(上海)有限公司]。
苦碟子药材采自黑龙江哈尔滨,由作者鉴定为菊科植物抱茎苦荬菜I.sonchifolia( Bge.) Hance的干燥全草,芦丁对照品(中国食品药品检定研究院,批号111528-200606)。聚酰胺(60~80目,青岛海洋化工厂);其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 苦碟子总黄酮的测定
2.1.1 对照品溶液的制备 取105℃的干燥至恒重的芦丁对照品20.4mg ......
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